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急性中毒物质的快速筛选和检测(一)

2019.9.28

  概述

  GB/T 5009.199-2003农药中毒残留物的快速筛选及蔬菜中农药残留量的快速检测

  APHO-E-01-2005鼠药(毒鼠强、氟乙酰胺、敌鼠等)中毒残留物的快速筛选检测

  APHO-E-02-2005亚硝酸盐中毒残留物的快速筛选及食品中残留量的快速检测

  APHO-E-03-2005甲醇的快速检测

  APHO-E-04-2005砷汞中毒残留物的快速筛选检测

  APHO-E-05-2005氰化物中毒残留物的快速筛选检测

  APHO-E-06-2005食用油脂酸价和过氧化值快速检测

  APHO-E-07-2005食用油中非食用油(桐油、大麻油、巴豆油、矿物油)的快速检测

  APHO-E-08-2005瘦肉精(盐酸克伦特罗)的快速检测

  一、急性中毒物质的快速筛选和测定

  概述

  凡是导致机体正常生理功能破坏,引发机体病理改变甚至死亡的物质被称为毒物。毒物随食物或毒物被当作食物进入人体引起的中毒被称为食物中毒。食品安全现场快速检测分为预防性监测和中毒物的筛选检测。

  1引发急性食物中毒的原因

  1.1食物在加工、贮存或运输过程中被污染。

  1.2食物在贮藏过程中腐败变质、分解产生有毒物质。

  1.3食物中残留有毒物质或食物本身含有有毒物质。

  1.4误食、误用有毒物质。

  1.5自杀或投毒等。

  2化学性急性食物中毒的主要特点

  潜伏期短,突然发生。很多人在短时间内相继发病,而且病人都有相似的临床症状。病人在相近的时间内吃过同种食物,停食这种食物后,发病人数降低或停止。临床有胃肠道症状,常伴有较明显的神经系统症状。死亡率较高。

  3调查与采样

  3.1尽可能多的了解现场情况并加以推测:如中毒潜伏期及经过情况。中毒人数和症状。摄入食物和同食者的症状。推测是误食还是投毒。如属误食;应从食物的原料、贮藏的周围环境、食物的加工场所及工具包装容器等仔细观察,推测可能误食的毒物来源。如属投毒;应从可疑者的工作情况,推测可疑者可能获得和投放的毒物。

  3.2采样原则

  3.2.1预防性监测采样:采样时视情况而定,液体食物采用均一(混合)法取样,固体食物可以采用均一法也可采用定向法取样。

  3.2.2中毒物检测采样:取怀疑含有毒物质最多的部位进行采样,如中毒者曾吃过而剩余的可疑物及呕吐物等,对于洗胃液或排泄物在现场检测有一定难度,应送实验室检测。

  3.2.3取样量应考虑复查和进一步确证的留存量。

  4检测注意事项

  4.1先做预试验,在预试中作空白试验。

  4.2发现有毒物质存在时应送实验室采用多种方法验证,并与已知毒物进行对照实验。

  4.3各种试剂应定期试验观察、鉴定,一旦失效应立即更换。

  5中毒物的筛选步骤

  常见的中毒物质主要有农药(有机磷和氨基甲酸酯类)、鼠药(毒鼠强、氟乙酰胺、敌鼠、安妥)、亚硝酸盐、甲醇、砷和汞、氰化物、非食用油和酸败油脂等等。现场操作时,可视不同的物质采取不同的处理方法测定一个系列的项目。这样可以免去许多样品前处理的重复操作,降低工作量,提高工作效率。步骤如下:

 

样品 无色液体 有色或混浊液体样品 固体或半固体样品 油样 各类
处理方法 酒和含有机溶剂的液体除外,直接进行以下检测 有色液体用活性炭或聚酰胺粉或硅藻土脱色,取无色液体测定 混浊液体用滤纸过滤或离心后,取无色液体测定 取两支10ml比色管分别放入2~5g样品 植物油、矿物油鉴别实验。如果是植物油做以下检测 速测仪直接检测 取5g或10ml样品放入三角烧瓶中测定
1管加两倍量水,振摇后过滤,取滤液测定 1管加两倍量乙酸乙酯,振摇后过滤,取滤液测定
检测项目 农药、亚硝酸盐、氟乙酰胺、毒鼠强、敌鼠、安妥、瘦肉精 农药(有机磷和氨基甲酸酯类)、亚硝酸盐、氟乙酰胺、毒鼠强、敌鼠、安妥瘦肉精 农药、亚硝酸盐、氟乙酰胺。动物内脏渗出液检测瘦肉精 毒鼠强、敌鼠、安妥 酸价、过氧化值、桐油、大麻油、巴豆油、有条件时作蓖麻油和青油鉴别 甲醇 氰化物、砷和汞

  6注意

  6.1不论是在日常预防性监测还是中毒现场检测发现阳性样品时,都要重复进行检测,并将样品送实验室进一步检测。

  6.2在中毒现场检测样品为阴性时,应扩大样品检测范围,还要考虑到其他毒物的存在,采好样品到实验室进一步检测。

  7尚未涉及到的急性食物中毒的项目大概有:

  化学类:苯酚和煤酚,苯胺,硒,铊中毒等。

  植物类:扁豆(红血球凝集素),豆浆(胰蛋白酶抑制素),苍耳(蛋白苍耳甙),曼陀罗籽(莨菪硷),毒蘑菇(毒蕈硷、毒蕈溶血素、毒肽等),发芽马铃薯--土豆(龙葵素),野芹菜(毒芹硷),鲜黄花菜--萱菜(秋水仙硷),绵子油(棉酚),毒蜂蜜(雷公藤花素)中毒。

  动物类:蟾蜍,动物甲状腺,动物肾上腺,食肉性动物的肝脏,河豚鱼,含组胺的鱼类,鱼卵,鱼胆,贝类中毒。

  微生物类:

  常由肉类、蛋类、家禽、水产类及乳类等引起的沙门氏菌中毒

  常由动物性食品、凉拌菜类引起的变型杆菌中毒

  常由带菌者污染了熟食而引起的痢疾杆菌中毒

  常由海产品、暴腌蛋品、肉类、凉拌菜等引起的副溶血性弧菌中毒

  常由剩饭、牛奶、糕点、熟肉冷荤、等引起的葡萄球菌中毒

  常由剩饭、剩菜、熟肉制品、死螃蟹等引起的病源性大肠杆菌中毒

  常由肉类、鱼类及其制品引起的产气荚膜梭菌中毒

  常由奶及奶制品、肉制品、水产品、水果蔬菜等引起的李斯特氏菌中毒

  常由剩米饭、熟肉、奶制品、鱼类、肉菜汤等引起的蜡样芽孢杆菌中毒

  常由家庭自制发酵豆谷类制品、肉类和罐头等食品引起的肉毒梭菌中毒

  常由赤霉病麦等食物引起的脱氧雪腐镰刀菌稀醇中毒

  常由酵米面和霉变银耳引起的椰毒假单胞菌酵米面亚种中毒

  常由霉变甘蔗引起的β-硝基丙酸中毒

  GB/T 5009.199-2003农药中毒残留物的快速筛选及蔬菜中农药残留量的快速检测

  1中毒残留物的快速检测

  1.1器材与试剂

  1.1.1固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的农药残毒速测卡。

  1.1.2乙酸乙酯

  1.1.3 pH7.5缓冲溶液:分别取15.0g磷酸氢二钠[Na2HPO4·12H2O]与1.59g无水磷酸二氢钾[KH2 PO4 ],用500mL蒸馏水溶解。

  1.2操作

  取可疑物或中毒残留物适量,加2倍量的乙酸乙酯,震摇、静置,取澄清液于蒸发皿中,水浴蒸干乙酸乙酯,取1~2ml磷酸盐浸提液溶解蒸干后的残渣,取溶液2~3滴于速测卡白色药片上,放置10分钟进行预反应,将速测卡对折(红色药片与白色药片叠合),用手捏3分钟,打开速测卡,与同时操作的空白对照速测卡(白色药片上只加浸提液的速测卡)比较,白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同,为阴性结果。

  1.3注意事项

  当温度条件低于37°C,酶反应的速度随之放慢,速测卡加液后放置反应的时间应相对延长,延长时间的确定,应以空白对照卡用(体温)手指捏3分钟时可以变蓝,即可往下操作。样品放置的时间应与空白对照卡放置的时间一致才有可比性。红色药片与白色药片叠合反应的时间以3分钟为准,3分钟后的蓝色会逐渐加深,24小时后颜色会逐渐退去。空白对照卡不变色的原因,一是药片表面浸提液加的少、预反应后的药片表面不够湿润,二是温度太低。

  2蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测

  多年来,蔬菜中农药残留超标的情况一直较突出,农药中毒事件常有报道。究其原因,一是农户不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药,或施用不允许在蔬菜上使用的剧毒、高毒农药;二是现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行,无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速的检测而形成的监管不到位。加强对农户的宣传指导和建立适合我国国情的、规范化的农药残留快速检测方法,是解决问题的关键所在。

  目前所使用的农药按其化学结构大致可分为以下几类:有机氯类,有机磷类,氨基甲酸酯类,拟除虫菊酯类等。在我国农药中,70%为有机磷农药,而在我国生产使用的有机磷农药中,70%为剧毒、高毒类,而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。

  根据以上情况,制定出有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测方法,使其不受时间、地点、场合等条件限制,甚至普通消费者也能够操作使用,有利于及时发现问题、采取措施,控制高残留农药蔬菜的摄入,降低农药中毒发生率,保障消费者食菜安全。

  本检验方法为国家标准快速检验方法GB/T5009.199-2003。


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