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利用顶空固相微萃取检测脐橙汁中柠檬烯香气成分

2019.10.26

利用顶空固相微萃取_气相色谱_质谱法检测脐橙汁中柠檬烯香气成分

摘 要:本实验研究了顶空固相微萃取(HS-SPME)对橙汁中柠檬烯成分的分析,并且对SPME 纤维头、萃取温度、萃取时间、盐效应等因素进行了实验。结果表明应用PDMS(聚二甲基硅氧烷)100μm 萃取头,加入饱和电解质NaCl(0.3g/ml),在50℃萃取30min,柠檬烯萃取和检测效果最好。对方法加标回收率、线性范围、重复性进行研究,表明方法灵敏性和重现性好。该方法快速简便,可作为橙汁中柠檬烯检测的一种依据。
关键词:顶空固相微萃取;GC -MS ;柠檬烯

    橙汁由于其可口的滋味和诱人的香味而深受消费者的欢迎[1]。柠檬烯是橙汁中含量最多的香气成分,约占80% 以上,其在贮藏过程中会发生反应导致橙汁香气发生变化,产生令人不愉快异味[ 2 ]。因此,对橙汁中柠檬烯成分的分析检测,有利于对橙汁香气品质的监控,并研究更好的保藏条件。
    香气成分常规检测方法是气相色谱和质谱联用技术,而对样品的前处理,传统的提取方法包括液- 液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)、同时蒸馏萃取(SDE)、顶空取样(headspace,HS)、超临界流体萃取(SFE)、吹扫- 捕集法(purge & trap,P & T)等。但上述方法在不同程度上均存在一定的缺陷,如操作繁杂、溶剂残留严重或分配系数低、分析范围窄等[ 3 -4 ]。固相微萃取技术简单方便、快捷、经济安全、无溶剂、选择性好且灵敏度高,可直接与气相色谱- 质谱(GC-MS)、高效液相色谱(HPLC)、毛细管电泳仪(CE)等联用,集采集、萃取、浓缩、进样于一体,大大加快了分析检测的速度,被广泛用于环境、医药、食品领域[ 5 - 1 0 ] 。

    本实验以脐橙为代表,研究优化SPME 的萃取参数( 萃取时间、萃取温度、盐效应) ,同时利用该方法对脐橙汁中柠檬烯成分进行定量分析,建立一套快速、稳定、高效检测鲜橙汁中柠檬烯的手段和技术。


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