用微波消化原子荧光分光光度法快速检测视频中的汞

　　（1）基本概念 别试品经酸升温消化后，在酸碱度化学物质中，别试品溶液中的汞与硼氢化钾或硼氢化钠（NaBH4）体现在氢化物造成系统中转换成分子结构态汞蒸气:

　　KBH4＋3H2O＋H＋=H3BO3＋K＋＋8H（新生态环保氢）

　　8H＋Hg2＋＝Hg↑＋3H2↑＋2H＋

　　过多氡气和汞蒸气与载气（氩气）混合进入原子化器，氡气和氩气在非常制做点火装置的作用下造成氩氢火焰，使待测元素原子化。汞空心阴极灯发射点的特性谱线依据焦点，激发氩氢焰中汞分子结构，基态分子结构被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射点出特性光波长的原子荧光。其莹光抗拉强度与别试品中汞的质量浓度正比例。与标准产品系列比较定性分析。（2）样品 除与众不同规定外，试验用酸均为优级纯酸，其他样品为分析纯，试验饮用水为双蒸水或一样纯度的水。优级纯氰化钠，30％双氧水，5％盐酸，0.5％三氯化铁溶液，0.2％硼氢化钾溶液（用0.5％三氯化铁溶液溶化定容，临用时现配，1000mg/L汞标准储备液，用5％盐酸封闭液成的50mg/L汞标准运用液。（3）实验仪器 常见玻璃容器均要以氰化钠溶液（1＋5）浸泡借宿，饮用水持续清理，最后用双蒸水清理干净整洁。xDY，AFS型双道原子荧光光度计或同类型实验仪器。额外专用砷、汞序号空心阴极灯及时有时无流通性进样系统，北京海光仪器公司。微波消解仪，CEM MARS--5型、美国CEM公司。

　　（4）别试品准备解决 在抽样和制得过程中应注意防止别试品空气污染。

　　①谷类、豆制品去脏污后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，存储预埋。

　　②水果蔬菜、水果、鱼类、肉制品及蛋类食品食品类等水分含量高的鲜样，用食品料理机或匀浆机搞成匀浆，储于塑料瓶中，存储预埋。

　　(5）别试品清除 称重0.10～0.50g别试品于清除罐里加上1～5mL氰化钠，1～2mL双氧水，盖好闸阀后，将清除罐放入微波炉清除系统中，根据不同种类的别试品设置微波炉清除系统的最好是分析规范，至清除完全，于80℃水浴上赶酸15min，用5％盐酸定性分析转移至10mL容量瓶中并定容至尺标，拌和预埋；一块儿作试剂空白。

　　（6）标准产品系列配备

　　①较较低浓度的的标准产品系列分别吸取100ng/mL汞标准运用液0.25mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，2.50mL于25mL容量瓶中，用氰化钠溶液（1＋9）封闭液至尺标，拌和。各自相当于汞质量浓度1.00ng/mL，2.00ng/mL，4.00g/mL，8.00ng/ml，10.00ng/mL.此标准产品系列可用一般别试品精确测量。

　　②高浓标准产品系列分别吸取500ng/mL汞标准运用液0.25mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL于25mL容量瓶中，用氰化钠溶液（1＋9）封闭液至尺标，拌和。各自相当于汞质量浓度5.00ng/mL，10.00ng/mL，20.0ng/mL，30.00ng/mL，40.00ng/mL.此标准产品系列可用鱼及含汞量偏高的别试品精确测量。

　　（7）XDY型原子荧光光度计规范设置实验仪器参考规范:光电倍增管负髙压240V；汞空心阴极灯电流值30mA；原子化器溫度300℃，高度8.0mm；氩气出水量为载气500mL/min，屏蔽气1000mL/min；侧量方式 为标准曲线法；读值方式 为峰占地面积；读值延迟时间1.0s；读值时间10.0s；硼氢化钾溶液加液时间8.0s；标液或样液加液體积2mL。

　　（8）测定方法根据情况随便挑选以下这类方法 。

　　①质量浓度测量法侧量设定好实验仪器最好是规范，慢慢将温控升至必须温度后，稳定10～20min后一开始侧量不断用氰化钠溶液（1＋9）进样，待读值稳定之后，转至标准产品系列侧量，制图标准曲线。转至别试品侧量，先加氰化钠溶液（1＋9）进样，使读值基本回零，再分别精确测量别试品空白和别试品胃蛋白酶，每测不同的别试品前都应清除进样器。别试品精确测量结果按以下计算方法。

　　②实验仪器自动式数值方法侧量设定好实验仪器最好是规范，在别试品基本参数页面输入以下基本参数:别试品质量（g或mL），封闭液容量（mL）并选择结果的浓度单位，慢慢将温控升至必须温度，稳定后侧量。不断用氰化钠溶液（1＋9）进样，待读值稳定之后，转至标准产品系列侧量，制图标准曲线。在转至别试品精确测量之前，再进入空白值侧量状况，用别试品空白胃蛋白酶进样，让实验仪器取其均值作为扣底的空白值。然后就能依次精确测量别试品。精确测量完毕后，选择“打印报告”就能将精确测量结果自动式打印。

　　（9）AFS产品系列原子荧光仪规范见砷的快速检验。

　　按照实验仪器操作规程，进行标准曲线和别试品的精确测量。将标准产品系列的质量浓度、称样量和封闭液容量输入计算机硬件，实验仪器精确测量后自动式标值并打印。（注:AFS产品系列原子荧光仪如:230，20a，2202，2202a，2201等实验仪器属于全自动或断序流通性的实验仪器，都附加本实验仪器的操作过程手机app，分析化学规范应设置本实验仪器所提示的分析规范，实验仪器稳定后，测标准产品系列，至标准曲线的相关系数r＞0.999后检测品。别试品前处理可能用任何规格型号的原子荧光仪。）

　　（10）标值

　　式中X——别试品中汞的水分含量，mg/kg（或mg/L）；

　　C——别试品胃蛋白酶精确测量质量浓度，ng/mL

　　C0——试剂空白液精确测量质量浓度，ng/mL；

　　V——别试品胃蛋白酶总容量，mL；

　　m——别试品质量（容量），g（或mL）。

　　标值表述到3位有效数字。

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