气相色谱-质谱联用法GC-MS测试奶粉中的3-氯-1,2-丙二醇

3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）是加酸水解植物蛋白时形成的，属于加工制造过程产生的污染物。香港消费会在酱油及鲜露测试中检出了3-MCPD，其后发现其他不含酸水解植物蛋白的食品中也含有3-MCPD，比如棕榈油、精炼植物油、烘焙食品等。世界卫生组织下属的食品添加剂联合专家委员会及欧洲食物安全局的报告指出，实验动物长期摄入过量的3-MCPD，可能损害肾脏功能和影响雄性生殖系统，并且损害DNA及致癌。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪，对奶粉中3-MCPD进行监控，得到了比较满意的测试效果。 1.仪器简介 GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项ZL技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。 图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图 2.实验部分 2.1 测试原理 本标准采用同位素稀释技术, 以 D5-3-氯-1,2-丙二醇(D5-3-MCPD) 为内标。试样中加入内标，饱和氯化钠溶液萃取后,进行硅藻土柱固相萃取, 用正己烷-叔丁基甲醚溶液(9 +1) 淋洗去除非极性脂质成分, 用叔丁基甲醚洗脱3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)。以七氟丁酰基咪唑衍生,采用气相色谱-质谱仪测定, 内标法定量。 2.2主要仪器设备、耗材和试剂 GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪（江苏天瑞仪器股份有限公司）； 分析天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）； D5-3-氯-1,2-丙二醇(D5-3-MCPD)标准品：ρ=1000mg/L （国家标准物质网）； 3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)标准品：ρ=1000mg/L （国家标准物质网）； 叔丁基甲醚：HPLC级（默克）； 正己烷：HPLC级（默克）； 硅藻土柱20g/60mL (艾杰尔)。 2.2 仪器测试条件 色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm； 柱箱程序升温条件：初始温度80℃保持1min，5℃/min升至105℃,20℃/min升至280℃保持3min； 进样方式：分流进样，分流比20:1； 进样量：1.0μL； 进样口温度：280℃； 气质接口温度：280℃； 离子源温度：280℃； 载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min； 电离方式：EI； 电离能量：70eV； 溶剂切除时间：4min； 测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45-450amu），SIM模式定量。 3.测试结果 3.1 D5-3-MCPD衍生物和3-MCPD衍生物标准物质组分定性结果 1. D5-3-MCPD衍生物 2. 3-MCPD衍生物 图2. D5-3-MCPD和3-MCPD物质总离子流色谱图 图3. D5-3-MCPD衍生物质谱图 图4. 3-MCPD衍生物质谱图 表1.目标物基本测试信息 序号 化合物 英文名称 CAS号 特征离子 1 D5-3-氯-1,2-丙二醇 D5-3-MCPD 342611-01-2 257* 278 294 296 2 3-氯-1,2-丙二醇 3-MCPD 96-24-2 253* 275 289 291 3.2 样品测试 1.D5-3-MCPD衍生物 2. 3-MCPD衍生物 图5.实际样品测试图 4.总结 本实验采用气相色谱质谱联用法（GC-MS），在SIM扫描模式下对奶粉中的氯丙醇进行定性定量测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰干扰小，完全符合测试要求。 5.参考文献 [1] GB 5009.191-2016 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定