阿昔莫司的检查鉴别方法

鉴别

(1)取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含8μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在225nm与264nm的波长处有最大吸收。(2)在有关物质项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与系统适用性溶液中阿昔莫司峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集966图)一致

检查

酸度取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含6mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为1.5~35有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含1pg的溶液。对照品溶液取杂质Ⅰ对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1gg的溶液。系统适用性溶液取阿昔莫司与杂质Ⅰ对照品各适量加流动相溶解并稀释制成每1ml中分别约含2001g与2yg的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-o.01mol/L四丁基氢氧化铵溶液(15:85)(用磷酸调节pH值至6.0)为流动相,检测波长为264nm;进样体积20pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按阿昔莫司峰计算不低于6000,阿昔莫司峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中,如有与杂质Ⅰ峰保留时间致的色谱峰,按外标法以峰面积计算不得过0.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.1%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%)干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法测定(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法测定(通则821第二法),含重金属不得过百万分之二十。