使用 Mastersizer 3000 和 Hydro SV 测量少量纳米粒子样品的粒..
使用 Mastersizer 3000 和 Hydro SV 测量少量纳米粒子样品的粒度
纳米粒子是一种越来越重要的材料，广泛应用于催化、涂层、颜料、化妆品、电子、食品和医疗行业。 纳米粒子的物理和化学性质与粒子形态（包括粒度）关系密切。 此类材料的合成量可能非常小，并且生产难度很高。 因此，通常需要使用几毫克的材料进行粒度测量，而且需要在测量之后回收样品，以用于后续检测。 Hydro SV 配件符合纳米粒子的测量要求，因为该湿粉分散装置由 7ml 小池组成，带有磁力搅拌器，可轻松实现样品回收。
纳米粒度的重要性
纳米粒子的独特性质源于其高比表面积，而这又与粒度极小直接相关。 通过进一步控制粒度和形态，可进一步优化材料的性质，包括反应性、表面化学、光学性质、磁性、导电性和电容率。
可使用各种技术测量纳米粒子的粒度。 激光衍射法在处理较广的动态范围方面具有独特性，允许使用相同设备在同一次测量中同时分析纳米粒子和粒径大得多的其他粒子。 这对于需要较大灵活性的实验室而言十分有利，例如在精细化学行业中对添加至大量粉末的纳米粒子进行表征的情况，或需要监测纳米粒子碾磨和分散过程的情况。
使用 Hydro SV 测量纳米粒子
使用激光衍射法测量纳米粒子的主要挑战是要确保结果的准确性和分辨率。 准确性是重复性的函数，而分辨率可根据相似粒度样品数据的分离能力推导出来。
我们测量了两种纳米粒子墨水样品，以证明激光衍射测量的分辨率和准确性。 这些样品之前通过动态光散射进行了表征，已知中位粒度约为 20nm 区分间隔，且粒度分布情况重叠。
品红和蓝墨水的粒度分布主要为高斯函数，精细粒度一侧具有较小尾部（图 1A），虽然粒度分布重叠，但中位数清晰可辨。 为了确认两种样品的粒度差异，还使用动态光散射 (DLS) 进行了测量。 使用两种技术测量的两种样品的粒度分布情况对比请参见图1B，分布百分比数值请参见表 1A。 对于蓝墨水，粒度分布重叠，并且 Dv10、Dv50 和Dv90 之间具有极佳的一致性。 品红墨水在不同粒度分布之间显示了良好的一致性，虽然 DLS 测量显示 Dv90 稍大（原因可能是两种方法的敏感性差异）。
图 1：使用以下方法测得的品红和蓝墨水粒度分布 (PSD)：(A) 激光衍射法和 (B) 对比动态光散射法
表 1A：使用激光衍射法和 DLS 测得的品红和蓝墨水 PSD 百分比数值。
A | Dv(10)(μm) | Dv(50)(μm) | Dv(90)(μm) | |||
衍射 | DLS | 衍射 | DLS | 衍射 | DLS | |
品红 | 0.067 | 0.065 | 0.113 | 0.118 | 0.179 | 0.217 |
蓝光 | 0.055 | 0.059 | 0.096 | 0.099 | 0.157 | 0.166 |
表 1B：品红墨水重复性数据
B | Dv(10)(μm) ISO 5% | Dv(50)(μm) ISO 3% | Dv(90)(μm) ISO 5% |
品红 01 | 0.0665 | 0.113 | 0.179 |
品红 02 | 0.0671 | 0.113 | 0.178 |
品红 03 | 0.0665 | 0.113 | 0.179 |
品红 04 | 0.0651 | 0.112 | 0.180 |
品红 05 | 0.0679 | 0.113 | 0.178 |
平均值 | 0.0666 | 0.113 | 0.179 |
1xStd Dev | 0.00104 | 0.00040 | 0.00090 |
1RSD(%) | 1.56 | 0.318 | 0.501 |
对测量的准确性进行评估也很重要。 随着粒度减小，粒子之间的粘合力增加。 因此，是否能获得良好的纳米粒子粒度结果也取决于分散的样品状态和稳定性。 所以，我们可以通过对每份样品进行多次测量来评估分散的稳定性。 表 1B 显示的是品红样品五次重复测量的 PSD 百分比数值，以及这些测量的变异度 (%RSD)。 该变异度完全符合 ISO 标准 [1] 针对激光衍射所设定的可接受重复性限制：Dv10 和 Dv90 为 5%，Dv50 为 3%。
结论
使用 Mastersizer 3000 和 Hydro SV 分散装置、采用激光衍射法对 Dv (50) 值仅为20nm 区分间隔的纳米粒子样品进行了测量。 获得的数值与动态光散射获得的数值相近。 这证明了 Mastersizer 3000 和 Hydro SV 获取精准纳米粒度测量结果的能力，实现了对纳米粒子材料性能的控制。
[1]. ISO 13320:2009 “粒度分析 – 激光衍射法”。
