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离子液体液相微萃取乳制品中农兽药残留的研究

2020.6.08

论文选用乳制品作为样品研究基体,将离子液体选做液相微萃取溶剂,研究了离子液体微波辅助分散液液微萃取、离子液体均相液液微萃取、超声波辅助离子液体/离子液体分散液液微萃取和离子液体/十二烷基硫酸钠双水相系统微萃取的特点、性能及应用。 利用微波辅助分散离子液体微萃取高效液相色谱法对牛奶样品中三嗪类和苯脲类除草剂进行了萃取、富集、分离和检测。随着温度的升高,疏水性离子液体的黏度随之降低,在溶液中的溶解性增加。微波辅助温控法可提高萃取系统的温度,从而降低离子液体的黏度,使其在样品中分散成均匀的微小液滴,扩大萃取剂与目标分析物的接触面积,增加传质速率,进而使目标分析物的萃取回收率得到提高。 采用离子液体-均相液液微萃取高效液相色谱法对牛奶样品中氟喹诺酮类和磺胺类抗生素残留进行分离、富集和检测。利用蛋白质在一定的盐浓度和酸性条件下易沉积的原理去除牛奶样品中的蛋白质和脂肪类等杂质,从而得到澄清溶液。将亲水性离子液体[C_6MIM][BF_4]加入到样品溶液中,再将阴离子配对剂NH_4PF_6加入到溶液中进行均相萃取,得到疏水性离子液体[C_6MIM][PF_6],而后高速离心得离子液体富集相。 超声辅助离子液体/离子液体液液分散微萃取方法被应用到萃取婴幼儿奶粉中的磺胺类抗生素残留。采用疏水性离子液体[C_6MIM][PF_4]作为萃取剂,亲水性离子液体[C_4MIM][BF_4]作为分散剂。在超声波及亲水性离子液体的作用下,[C_6MIM][PF_4]在样品溶液中分散成均匀的微小液滴,实现对目标分析物的萃取。阴离子配对剂NH_4PF_6的加入增大了离子液体与目标分析物的回收率。 应用离子液体/阴离子表面活性剂双水相微萃取高效液相色谱法检测牛奶样品中的磺胺类抗生素残留。在该双水相体系中,亲水性离子液体[C_6MIM]Cl作为阳离子表面活性剂,十二烷基硫酸钠作为阴离子表面活性剂,在适宜的浓度配比下形成双水相复配体系。依据目标分析物在两相中分配系数的差异性实现对目标分析物的分离和富集。该萃取方法不需要挥发性有机溶剂、操作简易、萃取时间较短、且富集倍数较高。

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