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气相色谱仪的分析流程

2021.8.20


气体钢瓶供给的气体经减压阀后,必须经净化管净化处理,以除去水分和杂质。净化管通常为内径50mm、长200~250mm的金属管,净化管在使用前应该清洗烘干,方法为:用热100g/L NaOH溶液浸泡30min,而后用自来水冲洗干净,用蒸馏水荡洗后,烘干。净化管内可以装填5A分子筛和变色硅胶,以吸附气源中的微量水和相对分子质量较低的有机杂质,有时还可以在净化管中装入一些活性炭,以吸附气源中相对分子质量较大的有机杂质。具体装填什么物质取决于载气纯度的要求。
净化管的出口和入口应加上标志,出口应当用少量纱布或脱脂棉轻轻塞上,严防净化剂粉尘流出净化管进入色谱仪。当硅胶变色时,应重新活化分子筛和硅胶后,再装入使用。
(3)稳压阀、稳流阀与针形阀
由于气相色谱分析中所用气体流量较小(一般在100mL/min以下),所以单靠减压阀来控制气体流速是比较困难的,因此还需要串联稳压阀、稳流阀与针形阀来恒定气体的压力与流量。
稳压阀是用来稳定载气(或燃气)压力的。稳流阀的作用是在气体阻力发生变化(如柱一般在室温~450℃,且均带有多阶程序升温设计。部分气相色谱仪带有低温功能,一般采用液氮或液态C02来实现,主要用于冷柱上进样。
(2)色谱柱(更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考中检所对照品 www.rmhot.com
色谱柱一般可分为填充柱和毛细管柱。填充柱(图1 39)是指在柱内均匀、紧密填充固定相颗粒的色谱柱。柱长一般在1~5m,内径一般为2~4mm。依据内径大小的不同,填充柱又可分为经典型填充柱、微型填充柱和制备型填充柱。填充柱的柱材料多为不锈钢和玻璃,其形状有u形和螺旋形,使用u形柱时柱效较高。
毛细管柱又称空心柱。它比填充柱在分离效率有很大的提高,可解决复杂的、填充柱难于解决的分析问题。
常用的毛细管柱为涂壁空心柱(wCOT) ,其内壁直接涂渍固定液,柱材料大多采用熔融石英(即弹性石英)。柱长一般在25~1()(]m,-内径一般为0.1~O.5mm。按柱内径的不同,wCOT可进一步分为微径柱、常规柱和大口径柱。在分离分析永久性气体和低相对分子质量有机化合物时,常使用属于气一固色谱柱的多孔性空心柱[PI.OT,即内壁上有多孔层(吸附剂)的空心柱]。

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