左炔诺孕酮的检查方法

乙炔基精密称取本品约0.1g,加四氢呋喃40ml使溶解,加5%硝酸银溶液10ml,照电位滴定法(通则701),用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于2.503mg的乙炔基(C≡CH)。本品含乙炔基应为7.81%~8.18%。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加流动相溶解并制成每1ml中约含75μg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液2ml,置100ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取左炔诺孕酮与醋酸甲地孕酮,加流动相溶解并稀释制成每1ml中分别含左炔诺孕酮75g与醋酸甲地孕酮0.5mg的溶液。

色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈水(70:30)为流动相;检测波长为240nm;进样体积20pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按左炔诺孕酮峰计算不低于2000,左炔诺孕酮峰与醋酸甲地孕酮峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。

限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(2.0%)。