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复方克霉唑乳膏的鉴别方法

2023.7.11

(1)取本品适量(约相当于克霉唑20mg),加0.5mol/L硫酸溶液10ml,在水浴中微温,搅拌使克霉唑溶解,放冷,滤过,取滤液2m,加三硝基苯酚试液数滴即生成黄色沉淀(2)取上述滤液1ml,缓缓滴加硫酸1ml,并不断振摇,溶液显橙黄色;加水3ml稀释后,颜色消失;再加硫酸3m,复显橙黄色。(3)取本品适量(约相当于尿素0.2g),置试管中加热,即分解并放出氨气;遇湿润的红色石蕊试纸,能使变蓝色(4)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量(约相当于克霉唑20mg),加二氯甲烷4ml,振摇30分钟,离心,取上清液。对照品溶液取克霉唑对照品,加二氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中含5mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以异丙醚为展开剂,并在展开缸中放入装有浓氨溶液的小烧杯使氨蒸气饱和。测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各101,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,在碘蒸气中显色结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同(5)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。以上(4)、(5)两项可选做一项。

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