关于氢溴酸右美沙芬的物质检查介绍

　　1、酸度

　　取本品0.20g，加水20mL溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为5.2~6.5。

　　2、乙醇溶液的澄清度与颜色

　　取本品0.50g，加乙醇10mL溶解后，溶液应澄清无色。

　　3、N,N-二甲基苯胺

　　取本品 0. 50g, 加水 20ml , 置水浴中加热溶解后冷却，加 lmol/L 醋酸溶液 2ml 和 1 %亚硝酸钠溶液 1ml ,再加水使成 25ml , 摇匀；如显色，与对照液（取 N ,N二甲基苯胺对照品 20mg, 精密称定，置 20ml 盐瓶中， 加水适量，于水浴 中温热使溶解 ， 加水稀 释至刻度 ， 摇匀，精密量取1. 0ml, 置 200ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀） 1ml, 用同 一方法处理后的颜色比较，不得更深co. 001 %) 。

　　4、酚类化合物

　　取本品约5mg，加3mol/L盐酸溶液1滴，水1mL和三氯化铁试液2滴，混匀，加铁氰化钾试液2滴，2分钟后，不得显蓝绿色。

　　5、有关物质

　　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液：取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1mL中约含1.5mg的溶液。

　　对照溶液：精密量取供试品溶液1mL，置100mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　系统适用性溶液：取氢溴酸右美沙芬适量，加水溶解并稀释制成每1mL中约含1.5mg的溶液，置紫外光灯（365nm）下照射24小时。

　　灵敏度溶液：精密量取对照溶液1mL，置20mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent Zorbax SB C18，4.6mm×250mm，5µm或效能相当的色谱柱），以缓冲液（取磺基丁二酸钠二辛酯3.11g与硝酸铵0.56g，加水450mL与乙腈300mL使溶解，用冰醋酸约220mL调节pH值至2.0，用水稀释至1000mL）-乙腈（72:28）为流动相，检测波长为280nm，进样体积20µL。

　　系统适用性要求：系统适用性溶液色谱图中，主成分色谱峰的保留时间约为16分钟，右美沙芬峰与杂质Ⅲ峰之间的分离度应大于3.5，灵敏度溶液色谱图中主成分峰高的信噪比应大于10。

　　测定法：精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。

　　限度：供试品溶液色谱图中如有下表所示的杂质峰，杂质Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ及乘以校正因子后的杂质Ⅲ（校正因子为0.1）的峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），且其峰面积（或校正后的峰面积）在对照溶液主峰面积0.25~0.5倍之间的杂质峰不得超过1个，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍（0.1%），校正后各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%），小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。

　　6、残留溶剂

　　照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。

　　供试品溶液：取本品约1g，精密称定，置20mL顶空瓶中，精密加入二甲基亚砜5mL使溶解，密封。

　　对照品溶液：取甲醇、丙酮与甲苯各适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1mL中分别含0.6mg、1.0mg与0.18mg的混合溶液，精密量取5mL，置20mL顶空瓶中，密封。

　　色谱条件：以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为32℃，维持7分钟，以每分钟50℃的速率升温至200℃，维持3分钟，进样口温度为150℃，检测器温度为250℃，顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。

　　系统适用性要求：对照品溶液色谱图中，各色谱峰之间的分离度均应符合要求。

　　测定法：取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。

　　限度：按外标法以峰面积计算，甲醇、丙酮与甲苯的残留量均应符合规定。

　　7、水分

　　取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，水分应为3.5%~5.5%。

　　8、炽灼残渣

　　不得过0.1%（通则0841）。