分享至
烟草制品中香豆素、黄樟素的测定
前言：
在香精香料生产过程中，有可能由天然植物精油带入香豆素和黄樟素，在烟草加工过程中添加烟用香精香料能起到改善烟草的刺激性、掩盖杂气、提高烟草感官品质的作用。目前，一般是只对烟用香精香料中的香豆素或黄樟素进行检测，烟草制品中的香豆素和黄樟素的相关研究报道还很少。由于香豆素和黄樟素具有毒性，因此建立烟草制品中的香豆素和黄樟素的含量进行快速、准确、检测方法，对烟草制品进行质量控制是非常必要的。
关键词：
全自动高通量柱膜通用固相萃取系统；烟草制品；黄樟素；香豆素
1， 实验过程
1.1 仪器与试剂
SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统（北京莱伯泰科仪器股份有限公司）；
7890-5977B GC/MS气相色谱质谱联用仪（安捷伦科技有限公司）；
EZsepTMSilica固相萃取柱（500mg/3mL）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号：PZ10203）；
甲醇（色谱纯，Fischer 公司）；
二氯甲烷（色谱纯，Fischer 公司）；
1.2 工作液配制
黄樟素标准液：4.9μg/mL，甲醇；
香豆素标准液：5.3μg/mL，甲醇
1.3 实验部分
1.3.1 样品制备
由于没有经过客户的允许，实验方法在此仅做简略说明。
一定量的样品在经溶剂浸泡振摇后，过滤，得到待净化的萃取液。萃取液再经EZsepTMSilica固相萃取柱（500mg/3mL）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号：PZ10203）净化，得到净化液，定容，最后进行GC/MS分析测试。
1.3.2 GC-MS测试条件
色谱柱：HP-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
进样口温度：250℃
载气：氦气，流速：1mL/min
不分流进样，1min后分流60mL/min
进样量：1μL
柱箱：100℃，保持1min，以20℃/min升至240℃，后运行 280℃，5min
溶剂延迟：4min
离子源温度：280℃
四极杆温度：150℃
传输线温度：290℃
扫描方式：SIM，选择离子设定见下表
序号 | 目标物 | 定量离子 | 定性离子 |
1 | 黄樟素 | 162 | 131,135 |
2 | 香豆素 | 146 | 90,118 |
2， 实验结果
图1标样SIM扫描色谱图
图2空白样品SIM扫描色谱图
图3加标样品SIM扫描色谱图
3， 结论
本次实验展示了一种使用EZsepTMSilica固相萃取柱（500mg/3mL）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号：PZ10203）对卷烟制品的有机溶剂萃取液，进行净化，最后由GC/MS 气相色谱质谱联用仪进行检测，目标物黄樟素和香豆素的回收率范围为91.2%~109.5% ，RSD 4.5~6.9%，回收率和平行性良好，说明EZsepTMSilica固相萃取柱（500mg/3mL）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号：PZ10203）能很好的完成方法中的净化工作，并且结果稳定、可靠。
表1 加标回收率结果
目标物 | 回收率 % | 平均值 | RSD% | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||
黄樟素 | 98.8 | 99.2 | 107.2 | 101.2 | 99.75 | 109.5 | 102.6 | 4.5 |
香豆素 | 93.7 | 91.2 | 104.3 | 94.2 | 108.3 | 101.6 | 98.9 | 6.9 |
