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拒绝打酱油！得泰仪器助力调味剂中的添加剂测定，买的开心，吃的放心！

2022.10.17

国庆假期期间，关于调味产品究竟有没有“双标”的话题，持续发酵。事件起源是有短视频博主称，酱油是由食品添加剂合成的“海克斯科技食品”，而后爆出国外市场的产品配料表中不含添加剂。这个事件同时也引发了一些网友的焦虑，大家纷纷表示不知道该吃什么酱油了，也好奇到底应该怎么看待酱油里的添加剂。

其实任何一款酱油，主要原料都是这四种东西：水、大豆（黄大豆或黑大豆）、小麦（面粉）、盐。所以，它们会占据配料表的前四个位置。在后面，还可能添加的配料还有三氯蔗糖（甜味剂）、对羟基苯甲酸酯（防腐剂）、谷氨酸钠（增鲜剂）等。得泰仪器助力调味品中添加剂检测的前处理流程，使老百姓买的开心，吃的放心。

三氯蔗糖是一种甜味剂，它甜度高，甜味正，我国许可用于酱油等二十多类食品当中。这种甜味剂是英国人首先开发的，经过国际食品添加剂联合专家委员会（JECFA）的认可，在加拿大首先使用，而美国是它的最大销售市场。目前国内根据GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定，三氯蔗糖在酱油中的最大使用限量为0.25 g/kg。

本文以GB22255-2014《食品安全国家标准食品中三氯蔗糖（蔗糖素）测定》中酱及酱制品、醋、酱油的前处理方法为参考提供测定酱油中三氯蔗糖的应用方案：

提取

称取混匀后试样2 g于50 mL离心管中，加入1.0 g中性氧化铝，3 mL水，MultiVortex多样品涡旋混合器上振荡3min后加入15 mL甲醇，继续振荡30 s，超声波提取20 min，以3000 r/min离心10 min，将上清液移入50 mL离心管中。沉淀物加入5.0 mL甲醇：水溶液(75:25)，玻棒搅拌均匀后，MultiVortex多样品涡旋混合器上振荡30 s，以3000 r/min离心10 min，重复提取2次，将上清液合并于150 mL分液漏斗中。

萃取净化

在150 mL分液漏斗内，加入30 mL正己烷，振摇2 min，静置分层，20 min后，下层水相移置50 mL蒸发皿于沸水浴上蒸发，当蒸发皿中液体在1 mL左右时用9 mL水，分三次冲洗蒸发皿，冲洗液合并移置于15 mL离心管中，超声波处理5 min，以3000 r/min离心10 min。取上清液待固相萃取净化。将固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪以下列条件进行固相萃取净化。

浓缩定容

洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪，80℃水浴蒸干，残渣用1.0 mL乙腈：水溶液(11:89)溶解，待测。

注：（如溶液有浑浊现象可将其移入离心管，10000 r/min离心5 min)，溶液过0.45 μm滤膜，滤液为制备的试样溶液，待测。）

对羟基苯甲酸酯类无色、无味、无毒，广谱抗菌，对细菌、酵母、霉菌都有抗菌作用，防腐持续性强，适用pH范围广，化学性质稳定，无论在酸性、碱性、中性均能奏效。对羟基苯甲酸酯类具有酚基结构，比苯甲酸与山梨酸钾防腐剂使用量少、抗细菌性强，毒性低。在酱油中应用效果好。添加对羟基苯甲酸酯用量均按对羟基苯甲酸用量标准。日本酱油中添加苯甲酸为0.25 g/L。

目前，我国食品添加剂标准GB 2760-2014中规定酱油中对羟基苯甲酸甲酯、乙酯及其钠盐（以对羟基苯甲酸计）的最大使用限量为0.25 g/kg。

本文以GB22255-2014《食品安全国家标准食品中对羟基苯甲酸脂类的测定》中酱油、醋、饮料的前处理方法为参考提供测定酱油中对羟基苯甲酸脂的应用方案：

一般液体试样摇匀后可直接取样。称取5 g(精确至0.001 g)试样于小烧杯中，并转移至125 mL分液漏斗中，用10 mL饱和氯化钠溶液分次洗涤小烧杯，合并洗涤液于125 mL分液漏斗，加入1 mL1:1盐酸酸化，MultiVortex涡旋混合均匀，分别以75 mL、50 mL、50 mL无水乙醚提取三次，每次2 min，放置片刻，弃去水层，合并乙醚层于250 mL分液漏斗中，加人10 mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，再分别以碳酸氢钠溶液30 mL、30 mL、30 mL洗涤三次，弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分，将有机层经过无水硫酸钠(约20 g)滤入浓缩瓶中，FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪浓缩至近干，准确加入2.0 mL无水乙醇溶解残留物，供气相色谱用。

上文实验流程中提到的仪器