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食品中二氧化硫的测定，您准备好适配电极了吗？
食品中二氧化硫的测定，您准备好适配电极了吗？
GB 5009.34-2022《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》于2022年6月30日由国家卫生健康委员会及国家市场监管总局正式发布，代替GB 5009.34-2016《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》，自2022年12月30日起实施。
一、标准变化
GB 5009.34-2022《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》与GB 5009.34-2016相比，修改了原滴定法为酸碱滴定法，增加了分光光度法、离子色谱法。关于滴定法的具体变化见下表：
标准 | GB 5009.34-2016 | GB 5009.34-2022 |
方法名称 | 滴定法 | 第一法 酸碱滴定法 |
范围 | 适用于果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中总二氧化硫的测定 | 适用于食品中二氧化硫的测定 |
原理 | 在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏，蒸馏物用乙酸铅溶液吸收。吸收后的溶液用盐酸酸化，碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。 | 采用充氮蒸馏法处理试样，试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫，用过氧化氢溶液吸收蒸馏物，二氧化硫溶于吸收液被氧化生成硫酸，采用氢氧化钠标准溶液滴定，根据氢氧化钠标准溶液消耗量计算试样中二氧化硫的含量。 |
蒸馏装置原理图 | / |
|
滴定剂 | 碘标准溶液 | 氢氧化钠标准溶液 |
推荐仪器及电极 | 自动电位滴定仪 213-01型铂电极 232-01型参比电极 | 自动电位滴定仪 231-01pH玻璃电极 232-01型参比电极 |
二、食品中二氧化硫的测定
1. 方法简介
GB 5009.34-2022《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》
² 第一法 酸碱滴定法
² 适用：食品中二氧化硫的测定
² 检出限与定量限：当用0.01mol/L氢氧化钠滴定液时，固体或半流体称样量为35g时，检出限为1mg/kg，定量限为10mg/kg;液体取样量为50mL(g)时，检出限为1mg/L(mg/kg)定量限为6mg/L(mg/kg)
2. 设备：雷磁ZDJ-5B型自动滴定仪
231-01pH玻璃电极
232-01型参比电极
ZDJ-5B型自动滴定仪替代手工滴定，减少滴定分析的人为误差。仪器实时显示滴定曲线，可以拓展第二套滴定管路，支持计算公式编辑，支持滴定过程编辑，满足复杂滴定应用。外设丰富，支持PC、U盘、自动进样器。适用于制药、化工、水质、食品、电镀、建材、农业、新能源、材料、第三方检测、教育等行业，支持酸碱滴定、非水相酸碱滴定、氧化还原滴定、 沉淀滴定和络合滴定等。
3. 试剂：过氧化氢溶液(3%)
盐酸溶液（6mol/L）
甲基红乙醇溶液指示剂（2.5g/L）
氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）
氢氧化钠标准溶液（0.01mol/L)）【0.10.1mol/L氢氧化钠标准溶液稀释】
4. 测定：
1) 氢氧化钠标准溶液的标定
样品测定前，需先对氢氧化钠标准溶液进行标定，确认标准溶液的实际浓度（若购买标准滴定溶液则可不进行标定）。
取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.60g，精密称定，加超纯水50mL使溶解，置于自动滴定仪上，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至终点，同时做空白试验。
2) 食品中二氧化硫的测定
按照标准设置好滴定参数及计算公式，将吸收液放冷后摇匀置于滴定仪上，连接好电极，用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至终点，并进行空白试验。
