AJ-1000流动注射分析仪-固体废弃物中总磷的检测解决方案
1实验目的
固体废弃物,是指人类在生产、消费、生活和其他活动中产生的固态、半固态废弃物质(国外的定义则更加广泛,动物活动产生的废弃物也属于此类),通俗地说,就是“垃圾”。主要包括固体颗粒、垃圾、炉渣、污泥、废弃的制品、破损器皿、残次品、动物尸体、变质食品、人畜粪便等。有些国家把废酸、废碱、废油、废有机溶剂等高浓度的液体也归为固体废弃物。
固体废弃物在降解过程中,由于原料中含有有机磷、无机磷等,使土壤中磷类物质超标。我国土壤的全磷含量大部分变化在200~1100μg/g之间 ,土壤溶液中的磷主要以HPO42-和H2PO4-两种离子存在。传统方式对固体废弃物中总磷的检测方法显色条件较为苛刻,也存在费时费力、二次污染以及干扰物较多等问题,对固体废弃物的检测造成一定困难。使用全自动流动注射分析仪测定固体废弃物中总磷含量,不但可以提高总磷检测的准确度和灵敏度,并且此方法具有检测速度快、重现性好、操作更加安全等特点。
2方法原理
将待测样品依据《GB 5086.1-1997“固体废物 浸出毒性浸出方法 翻转法”》提取固体废弃物中磷类物质。
再使用在线的热消解及紫外消解将各种磷酸态消解为正磷酸盐进行分析。其中无机聚磷酸盐可被硫酸加热消解,而有机磷酸盐可在过硫酸钾存在的条件下被紫外光催化消解为正磷酸盐,在酸性介质中,与钼酸铵反应,锑盐的存在下生成磷钼杂多酸后,被抗坏血酸还原生成蓝色的络合物,在880nm处进行比色测定。
3实验仪器
AJ-1000流动注射分析仪----总磷模块
AJ-510进样器
4实验结果
4.1标准曲线
样品名称 | 样品属性 | 已知浓度 | 回算浓度 | 峰高 | 峰面积 |
标曲1 | 标准样 | 0.0000 | 2.2607 | -0.0001 | -0.0250 |
标曲2 | 标准样 | 10.0000 | 13.8303 | 0.0014 | 0.4479 |
标曲3 | 标准样 | 20.0000 | 20.0664 | 0.0020 | 0.7028 |
标曲4 | 标准样 | 50.0000 | 48.2357 | 0.0051 | 1.8542 |
标曲5 | 标准样 | 100.0000 | 96.8382 | 0.0110 | 3.8408 |
标曲6 | 标准样 | 200.0000 | 197.8207 | 0.0230 | 7.9684 |
标曲7 | 标准样 | 400.0000 | 400.2457 | 0.0472 | 16.2424 |
标曲8 | 标准样 | 1,000.0000 | 1,000.7023 | 0.1202 | 40.7857 |
4.2检出限
序号 | 峰高 | 峰面积 | 回算浓度 |
3 | 0.0010 | 0.4072 | 12.8345 |
4 | 0.0010 | 0.3838 | 12.2620 |
5 | 0.0010 | 0.3919 | 12.4602 |
6 | 0.0010 | 0.3864 | 12.3256 |
7 | 0.0010 | 0.3749 | 12.0443 |
8 | 0.0010 | 0.4010 | 12.6828 |
9 | 0.0011 | 0.4046 | 12.7709 |
检出限 | 0.9181 |
4.3精密度
序号 | 峰高 | 峰面积 | 回算浓度 |
1 | 0.1179 | 40.6757 | 998.0111 |
2 | 0.1168 | 40.5838 | 995.7628 |
3 | 0.1162 | 40.5924 | 995.9732 |
4 | 0.1174 | 40.6538 | 997.4754 |
5 | 0.1169 | 40.6610 | 997.6515 |
6 | 0.1160 | 40.5681 | 995.3787 |
7 | 0.1171 | 40.6544 | 997.4900 |
精密度 | 0.1075 |
4.4实测数据
样品编号 | 第一次检测值(ug/L) | 第二次检测值(ug/L) | 加标回收率 | ||
高浓度加标 | 中浓度加标 | 低浓度加标 | |||
1 | 902.77 | 901.22 | 90.2 | 99.1 | 110.3 |
2 | 34 | 32.9 | 102.1 | 109 | 103.9 |
3 | 99 | 98.9 | 98 | 101.3 | 102.3 |
4 | 543 | 532.99 | 98.3 | 96 | 110.4 |
5 | 764.9 | 776.87 | 110.1 | 99.99 | 95.3 |
5实验结论
样品经《GB 5086.1-1997“固体废物 浸出毒性浸出方法 翻转法”》提取后。将浸出液稀释一定倍数后,利用AJ-1000流动注射仪进行在线总磷检测,使用此方法所用条件检测固体废弃物中磷类物质的检测结果准确性高,重现性较好,分析速度快,是检测固体废弃物中磷类物质的一种简便快捷的方法。
6参考标准
《GB 5086.1-1997“固体废物 浸出毒性浸出方法 翻转法”》
《HJ671-2013 水质 总磷的测定 流动注射-钼酸铵-分光光度法》
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