岛津企业管理（中国）有限公司/岛津（香港）有限公司
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PY-Screener邻苯（溴化阻燃剂）筛查系统日常维护篇 | 出峰保留时间校准
导 读
仪器配置：GCMS-QP2020NX+PY-3030D+AS-1020E
岛津的PY-Screener邻苯（溴化阻燃剂）筛查系统无需前处理、全自动进样，对客户来说操作非常方便、效率大大提升。
如何操作自动筛查？
客户只需要切割样品，称量样品放入样品杯，并将样品杯按顺序置于样品架上，然后把批处理表安排上，就可以自动出结果啦！
运行一段时间后，如果邻苯标样1000ppm或溴化阻燃剂标样结果出现如下现象：
我们要去逐一点击第16-18行（红色标识区域），然后看下图，左边的校准曲线（红色标识区域2）和离子峰图（红色标识区域3）。
“参考离子比率不匹配”一般是由于系统残留造成，所以我们可以看到，批处理表里第一第二行都会事先要用空杯和空白标样进样，来去除系统残留。
“未检测到峰”我们会发现校准曲线位置没有校准曲线，离子峰图中间没有离子峰出现，而在其左侧貌似有离子峰出现或者根本找不到该离子峰。
我们可以先做个判断：
1．邻苯标样1000ppm或溴化阻燃剂标样是否在有效期限里面，因为这两个标样的有效期都为一年，需要确认是否失效。
邻苯二甲酸酯树脂标准品：
含有DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP 7 种邻苯二甲酸酯树脂标准品（3 种浓度：Blank、100 mg/kg、1000 mg/kg）。
标准品有效期：4℃以下冷藏保存，自出厂日期起算有效期一年。
溴化阻燃剂树脂标准品：
有效期：-20℃冷冻保存，有效期一年。
2. 如果标样都在有效期内，我们再仔细看每个出峰时间，会发现每个峰都出现了偏差，只是前面的峰偏差小，一般小于5%的自动识别范围。而越是后面的峰偏差就会稍大，可能超出5%的自动识别范围。
我们就要确认在仪器参数没有变化的情况下，是否存在以下情况：
① 切割色谱柱后峰保留时间发生偏差；
② 换过柱子；
③ 柱效发生了变化。
以上三种情况都需要我们去把出峰时间校准过来。
问题找到了，如何解决呢？
别急！重点来了：
如何校正出峰保留时间呢？这里介绍两种方式。
第一种方式
使用保留时间校正用试剂-正构烷烃标准溶液，这种方法比较智能，也是全自动进样，比较方便。
正构烷烃标准溶液（C8-C40 Alkane Calibration Standard），浓度：500 μg/mL。
1. 先用岛津软件自带正构烷烃的批处理表进行正构烷烃标样的进样。
2. 从【GCMS 再解析】程序打开采集的正构烷烃数据文件，确认或校正正构烷烃的识别结果。若识别错误，请手动识别或使用手动波形处理，进行正确的识别。解析后，点击工具栏的（覆盖保存）图标，将识别结果保存至数据文件中。为进行后面的操作，请勿关闭正构烷烃的数据文件。
3. 保留时间的自动校正。点击辅助栏中的【创建组分表】图标后，点击辅助栏中的【调整保留时间[AART]】图标。
4. 打开【选择方法文件】窗口，选择“Py-Screener _UA-PBDE.qgm”方法文件后点击【打开】按钮。
5. 打开【调整保留时间[AART]】画面。一直点击“下一步”按钮。
点击【保存】按钮覆盖保存，不更改文件名称。Ok！完成。
第二种方式
邻苯二甲酸酯和溴化阻燃剂都用标样校准。
1. 做一个1000ppm的邻苯标样，注意将样品类型由“1:标准:(I) ”改成“未知”。
2. 然后从【GCMS 再解析】程序打开采集的邻苯二甲酸酯标准品数据文件，确认或校正7 种邻苯二甲酸酯化合物的识别结果。若识别错误，请手动识别或使用手动波形处理，进行正确的识别。
3. 保留时间的自动校正。点击辅助栏中的【创建组分表】图标后，在下一级菜单中点击【向导（修改）】图标。
4. 按照向导提示，点击“下一步”按钮，最后点击完成。
5. 校正后，点击工具栏的（覆盖保存）图标，将校正结果保存至数据文件中。为进行后面的操作，请勿关闭数据文件。
6. 点击【保存组分表】按钮,弹出“另存方法”的对话框。在对话框中点击【保存】按钮覆盖原“Fast_Py_Screener_UA_PBDE.qgm”方法文件。点击保存后，弹出 “要替换它吗？”的对话框，选择“是”。
用溴化阻燃剂标样来做出峰时间校准也是同样操作方法（那如果不做溴化阻燃剂的话就不用做了）。
好了，在“Fast_Py_Screener_UA_PBDE.qgm”方法文件中，我们的出峰时间就校正过来了。
资深气质工程师居亦青
关于岛津
岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理 商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进 的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。
更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。
岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。
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