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谱育科技 | 超级微波消解-ICP-OES法在氧化铝材料中的元素分析应用

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氧化铝是铝的稳定氧化物,化学式为Al2O3。主要有3种晶型:α-Al2O3、β-Al2O3、γ-Al2O3。其中结构不同性质也不同,在1300℃以上的高温时几乎完全转化为α-Al2O3。氧化铝中杂质元素氧化物的存在会显著影响氧化铝产品的性能。因此,对氧化铝中杂质元素含量的检测具有十分重要的意义。

在行业标准《氧化铝化学分析方法 杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》(YS/T 630-2016)中,样品前处理选择用普通微波消解或高压反应釜,以硫酸高温条件下消解。然而普通微波消解反应温度低,取样量受限,不能保证所有构型氧化铝都能实现彻底消解,高压反应釜存在消解时间过长,且容易导致污染等问题。

本文前处理选用超级微波消解仪,α-氧化铝采用硝酸:硫酸:磷酸(2:1:3)混酸进行消解,γ-氧化铝采用硝酸:水(1:1)进行消解,超级微波消解法减小了酸使用量,消解效果达到无色澄清透明溶液状态且静止24h溶液没有沉淀析出。分析仪器选择电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对样品中多种元素含量进行测试。 


一、样品消解

1、实验仪器:EXPEC 790S 超级微波消解系统

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2、消解程序

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3、消解效果

  • 0.1g α-氧化铝 样品

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  • 0.5g γ-氧化铝 样品

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二、实验结果

1、实验仪器:EXPEC 6500D型 ICP-OES 全谱直读光谱仪

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2、α-氧化铝样品测试结果

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样品精密度测试采用6个平行样分别测定,其结果精密度 RSD%<1.04%。对样品进行加标回收率测定,按照元素含量选择合适的浓度进行加标,元素的加标回收率都在99~102%之间。


3、γ-氧化铝样品测试结果

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样品精密度测试采用6个平行样分别测定,其结果精密度 RSD%<2.13%。对样品进行加标回收率测定,按照元素含量选择合适的浓度进行加标,元素的加标回收率都在98~104%之间。


三、实验结果

结果表明,超级微波消解仪能够将α-氧化铝和γ-氧化铝类样品彻底消解,定容后消解液达到无色澄清透明溶液状态。本文所建立标准曲线的线性系数均大于0.999,样品测试具有较好的稳定性和准确性。证明超级微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)方法适合氧化铝类材料中杂质元素测定。

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