分享至
增材制造之粉体密度
前言
增材制造（Additive Manufacturing，AM），又称3D打印，由于其具有很高的灵活性和创新性，可以进行各种复杂结构的定制设计，因此近年来，增材制造技术受到越来越多的关注，在航天航空，汽车，医疗等高精尖领域得到了广泛的应用，成为推动传统制造业转型升级的重要力量。
目前，工业级别的增材制造设备主要使用的原材料为粉体，如金属、聚合物、陶瓷等。相较于传统的冶金工艺，增材制造对粉体的各项特性要求更为严格。大部分增材制造用粉体通常需要经过一系列改进、筛选和质量确认之后才能用于增材制造，这也成为目前制约增材制造工艺高速发展的主要因素之一。因此，确保所使用的粉体原料达到相应质量标准至关重要。例如，粉末床熔合（PBF）工艺是航空航天和医疗植入等行业应用较为广泛的增材制造技术，主要用于制造尺寸严格、表面光洁度要求高以及机械强度良好的复杂部件。在粉末床熔融过程中，原料粉体及粉末层的密度是增材制造工艺过程的重要参数之一，对粉体的流动性、成型效率与成型件精度都有着一定影响，并最终影响成品如强度、硬度等方面性能，需要严格控制。
密度表征的重要性
密度指的是材料单位体积的质量。在测定增材制造所需的密度参数时，我们可以很容易测得成品部件或原料粉体的质量，但由于材料所占的体积会因度量方法的不同而有所差异，由此产生了不同的密度概念，比如真密度，骨架密度（表观密度），堆积密度，包裹密度以及振实密度等。
在增材制造工艺中，粉体主要会在铺粉、成形及回收这几个过程中影响成型质量。例如，铺粉过程可能会存在粉体铺设厚度不均匀，成形过程容易造成粉体缺失，进而产生各种部件缺陷，这些都与粉体密度密切相关。密度会直接影响粉体的流动性，而良好的流动性对于确保铺粉平整度和送粉稳定性至关重要，对零件的完整性和表面光洁度有积极影响。因此了解和掌控材料的各种密度参数，有利于更好的掌握增材制造的整个过程，对原料选择、优化工艺过程和评估成品性能都有重要作用。
（1）真密度及骨架密度（或表观密度）
真密度是材料的固有属性，在计算真密度时所使用的体积不包括材料中的孔体积。骨架密度（或表观密度）则把材料内部封闭的孔隙包含在内，但不包括表面开孔的体积，可通过样品质量除以固体骨架及其中包含的封闭孔的总体积算得，常用气体置换法测定。了解原料的真密度及骨架密度对增材制造过程中粉体床的形成、过程中的烧结动力学以及最终产品的孔隙率至关重要。
（2）包裹密度
包裹密度是基于样品的几何体积来表征样品的，能够测定结构复杂和不规则形态成品的体积，是成品部件的重要指标之一。包裹密度可通过使用干燥、自由流动的粉体作为置换介质，由比重瓶测定法测量。此外，将包裹密度值除以真密度值还可以获得部件的孔隙度。
（3）堆积密度及振实密度
堆积密度是粉体自然堆积时的密度，由粉体质量除以该粉体所占容器的体积获得。振实密度是将一定量的样品装在容器中，通过振动装置振动得到的填充密度，是衡量粉体颗粒堆积在一起的程度。一般振实密度比堆积密度略高，二者都是比较粉体特性非常有效的方法。
由于堆积密度对应的堆积体积包括粉体颗粒间的空隙体积，因此堆积密度在很大程度上还取决于样品的充气或固结程度，即填充情况。球形度好、粒度分布宽的粉体堆积密度高，流动性和铺展性好，孔隙率低，利于得到更为致密的部件。当振动或施加压力使样品更紧密地堆积时，堆积密度会有所增加。由于堆积密度的这一可变性，测量时可根据实际应用选择适当条件。有研究表明，具有较高堆积密度的粉体有利于提高烧结致密化和烧结强度，成型后部件致密度高，表面光洁度更好，从而获得表面质量和强度更优的产品。此外，“球化”现象是在增材制造过程中常见的问题，这会使金属粉体熔化后无法凝固成连续平滑的熔池，金属球团簇聚集，增加了出现机械缺陷和表面问题的可能。而调节堆积密度有利于改善“球化”现象，获得更平滑的表面轮廓和更好的成品质量。因此，通过堆积密度可以了解增材制造粉体床层及粉体流动性的相关信息，是粉体原材料以及再生材料的一个关键特性。
密度测量仪器及原理
麦克仪器提供了一系列增材制造行业中用于表征各项粉体密度的仪器。上文提到的真密度及骨架密度可采用AccuPyc II 1345 气体置换法真密度仪进行测试，堆积密度、振实密度及包裹密度可采用GeoPyc 1365 包裹/振实密度分析仪来分析。这些仪器均采用无损检测技术，将两台仪器组合使用还可以获得相关的孔隙率信息。
（1）AccuPyc II 1345 气体置换法真密度仪
气体置换法测密度是世界公认的测骨架密度最可靠的技术之一。AccuPyc II 1345真密度仪采用的就是气体置换法，它以高纯氦气/氮气作置换介质进行测试，根据质量守恒确定样品的体积，从而计算出骨架密度。由于气体分子尺寸比较小，且多为惰性气体，置换气体能够进入粉体样品中的开口空隙，可测得相比于样品体积来说非常微小的孔隙，测量精确度非常高。目前，大部分商品化的全自动骨架密度仪的测量原理都基于气体置换法。
（2）GeoPyc 1365 包裹/振实密度分析仪
GeoPyc 1365包裹密度仪测量包裹密度时使用的是比重瓶测定法原理，采用独特的Dry Flo作为固体替代介质自动测试样品的体积和密度。这里用到的Dry Flo介质是一种颗粒均匀、刚性的微小球状物质，具有很高的流动性，可在检测过程中与样品表面紧密贴合。此外，GeoPyc 1365还可以测定堆积密度和不同固结压力下的振实密度。
AccuPyc II 1345 气体置换法真密度仪
GeoPyc 1365 包裹/振实密度分析仪
结论
在增材制造工艺中，粉体的特性对于获得性能优异的成品至关重要，而密度是评估粉体特性的重要指标之一，会影响加工效率、成品的表面光洁度和机械性能等。麦克仪器的AccuPyc II系列全自动气体置换法真密度仪可快速高精度的测得样品的骨架密度，GeoPyc系列全自动包裹/振实密度分析仪通过采用独特的替代介质Dry flo可测定包裹密度，还可以测定堆积密度和不同固结力下的振实密度。这两款仪器均为无损检测，操作简单快捷，结果准确可靠。利用这些密度仪可以大大帮助研究人员更好的筛选和优化增材制造粉体，提高增材制造工艺以及评估原料和成品质量。
麦克仪器公司是提供材料表征解决方案的全球领先厂商，在密度、比表面积及孔隙度、粒度及粒形、粉体表征、催化剂表征及工艺开发等五个核心领域拥有一流的仪器和应用技术。
麦克仪器公司成立于1962年，总部位于美国佐治亚州诺克罗斯，在全球拥有400多名员工。公司同时具备丰富的科学知识库和一流内部生产制造，为石油加工、石化产品和催化剂、食品和制药等多个行业，以及下一代材料例如石墨烯、MOF材料、纳米催化剂和沸石等表征提供高性能产品。公司设有Particle Testing Authority（PTA）实验室,可提供商业测试服务。
战略收购富瑞曼科技有限公司（Freeman Technology Ltd）和PID公司(PID Eng & Tech)，也反映公司一直致力于在粉体和催化等工业关键领域提供优化、集成的解决方案。
