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如何用好岛津PDA检测器（上篇）
导 语
相对于HPLC中的紫外检测器的简单操作来说，PDA检测器的使用和应用可以说是难上了级别，光源选择、狭缝、带宽、参比波长等如何选择甚是烧脑。本期我们以 SPD-M20A 检测器为例，聊一聊 PDA 检测器的使用设置和谱图解析方面的注意事项。
首先提出三个问题，针对这三个问题的展开介绍，使大家对PDA 检测器的有更深刻的认识：
• 为什么会选择使用PDA检测器，优势何在？
• 如何使用好PDA检测器。
• 如何利用PDA检测器的功能为我们提供更多的信息，更大的帮助？
NO.1 过人之处 — 特殊的光路系统
二极管阵列检测器(PDA)是HPLC 应用中比较多的一款通用型检测器，其光路系统基本结构由光源、半透半反镜、M1 镜、滤光装置、流通池、M2 镜、狭缝、光栅、光电二极管阵列组成。
针对于紫外检测器来说：
1、可以实现实时多波段检测；
2、可以通过光谱图鉴别物质；
3、可以通过光谱图进行色谱峰的纯度。
NO.2如何找到实验合适的设置方法
我们使用中发现PDA参数设置是很复杂的，十分烧脑。针对PDA参数设置，提出以下建议：
设置方法前，我们面临的各项参数，首先列出各参数的设置范围及影响。
通过对PDA参数的阐述，针对方法中参数设置我们提出设置建议：
① 灯的选择
使用D2灯和W灯作为光源，提供190-800nm波长范围的吸收光谱。
D2 灯使用波长范围：190-600nm
W 灯使用波长范围：371-800nm
D2+W 同时使用范围：190-800nm
对于仅限于紫外线区域的测量，只应使用D2 灯，根据实际的流动相比例并设置合理波长范围。
例如：纯甲醇为流动相，我们设置的波长范围尽量避免流动相的截止波长。
②光电二极管曝光时间
光源在光电二极管元件上驻留的时间，这里以单反相机举例，在光线充裕的拍照需要将底片的曝光时间缩短，否则曝光过度，底片感光饱和，照片一边白光（即 PDA 灵敏度，分辨率变差）；在 夜晚或光线不足的拍照需要将底片的曝光时间延长，否则曝光不足，底片感光不足，照片模糊不清，噪点增多（即 PDA 噪音变大））；PDA 可以自动调整器曝光时间，也就是在现有光强度的情况下，将光源在光电二极管元件上驻留的时间加以优化，在保证 PDA 的分辨率，灵敏度同时降低基线噪音。
在更换氘灯或者更换流通池是要重新调整曝光时间的，仪器时间长了光路系统老化也需要重新调整曝光时间。
③采样时间
测量数据按此采样时间循环输出。
作为指导性原则，分析物峰内大约30个测量点以上即可满足数量测定要求。
示例： 如果峰宽（从峰开始到峰结束的时间）是 30 秒，设定采样时间为 1 秒，则峰内有 30 个测量点。
如果采样时间减少，则每单位出峰时间的测量点数量增加，也就改进了数量测定结果，保证了峰形的真实性。但是，数据文件大小也相应增加。
当执行快速洗脱的数量测定时，出现尖峰，采样时间应设定较小的采样时间值。
采样时间和曝光时间的关系：1 个采样时间输出的数据是 1 个采样时间内曝光时间采集数据的平均值。
示例： 曝光时间 20ms，采样时间 2000ms，每 2000ms 平均输出 2000 / 20 = 100 点，这 100 点的平均值就是采样时间输出值。
采样时间的倒数是采样频率。
④光谱带宽
谱带宽与 PDA 检测器在检测波长处的吸光度响应息息相关，如检测波长设置为 250 nm，光 谱带宽设置为 20 nm，检测器吸光度取值处于 240-260 nm 范围内。光谱带宽设置的大小影响信噪 比、色谱峰高度、以及色谱峰表观分离度。
液相工程师梁帅
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