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固相萃取-LC-MS/MS测定污水中毒品及其代谢物

2022.8.12

前言

毒品问题一直是社会高度关注的焦点，污水中毒品及其代谢物的检测不仅能够反映当地的毒品滥用情况，更能反映某个特定区域禁毒工作效果，警方能通过污水毒品检测客观分析，构建毒情形势监测体系，有利于把控毒品发展态势，全面科学分析毒品滥用情况、确定毒情泛滥区域，进而强有力地推进禁毒工作。本文参考《污水中13种毒品及其代谢物的固相萃取方法研究》，使用莱伯泰科SPE1000全自动固相萃取系统进行污水中的毒品及其代谢物的萃取处理，经M64高通量平行浓缩仪浓缩后用液相色谱-串联质谱检测，从而测定污水中毒品及其代谢物的含量，该方法能够快速、高效、稳定地达到实验的要求。

1、仪器设备

1.1 SPE1000全自动固相萃取系统（莱伯泰科）；

1.2 M64高通量平行浓缩仪（莱伯泰科）；

1.3 SCIEX Exion LC™液相系统+Triple Quad™4500质谱系统（SCIEX）。

2、试剂与耗材

2.1 甲醇：色谱纯；

2.2 乙腈：色谱纯；

2.3 甲酸：色谱纯；

2.4 浓氨水：色谱纯；

2.5 浓盐酸；

2.6 5%氨水甲醇溶液：量取氨水5mL，加甲醇稀释至100mL，混匀；

2.7 10种毒品及其代谢物标准溶液：各1000μg/mL；

2.8 10种毒品及其代谢物内标标准溶液：各100μg/mL；

2.9 玻璃纤维滤膜：1.2μm；

2.10 200μL内衬管；

2.11 微孔滤膜 0.22μm，PTFE ,LabTech；

2.12 固相萃取柱： MCX柱（60mg，3CC）（莱伯帕兹， PZ12702）。

3、实验过程

3.1 取样

将污水检材样品解冻并充分摇匀，加入浓盐酸调节pH值至小于2，使用溶剂过滤器和玻璃纤维滤膜过滤，取滤液待分析用。在固相萃取之前，取50mL已过滤样品加入100μL内标混合溶液（25ng/mL）。

3.2 固相萃取净化

按照图1所示的方法进行样品的固相萃取净化步骤，收集洗脱液待浓缩。

图1 固相萃取方法

3.3 浓缩

将固相萃取的收集瓶置于M64高通量平行浓缩仪中浓缩，按照水浴温度50℃、氮气压力1psi的条件浓缩至近干，加入0.1%甲酸水溶液250μL复溶，混匀后用微孔滤膜过滤，装于200μL内衬管中，供仪器检测。

3.4 标准曲线绘制

取与检材样品等量的自来水，添加混合标准工作溶液，使其中目标物的浓度为1ng/L、5ng/L、10ng/L、50ng/L、100ng/L、500ng/L,配制成标准曲线系列，与检材样品平行操作，经3.2、3.3的方法进行处理，供仪器检测。

3.5 液相色谱条件

色谱柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）；

流动相：A: 0.1％甲酸水溶液；B:乙腈；

流速：0.3 mL/ min；柱温：40℃；进样量：5μL；

洗脱梯度：0~6.0min，5%B；6~6.2min，25%B；6.2~8.0min， 100%B；8.0~8.2min，5%B；8.20~10.0min，5%B。

3.6 质谱条件

离子源：ESI源，正离子模式；

离子源参数：

IS电压：5500V；气帘气CUR:35psi；

雾化气GS1:55 psi ；辅助气GS2:60psi；

源温度TEM:600 ℃ ；碰撞气CAD:6。

4、结果和讨论

4.1 各种样品谱图

4.2 标准曲线

由上图可知，所有物质均满足相关系数R大于0.995，线性良好。

4.3 加标回收率

加标样品经固相萃取净化、洗脱、浓缩后，上机分析，定量，计算得到的加标回收率及相对标准偏差如表2所示。

5、结论

在本次实验中，由表2可知，10种毒品及其代谢物的加标回收率为78.0%~127.6%，相对标准偏差RSD为1.6%-9.6%，均满足要求。综上所述，使用莱伯泰科SPE1000全自动固相萃取系统和M64高通量平行浓缩仪对污水中的毒品及其代谢物进行提取、浓缩，整个实验过程快速、高效。

本实验中，使用SPE1000可以精准控制流速达到更好的萃取效果，并且在后续浓缩步骤中，无需转移洗脱液，可直接使用M64浓缩，减少了目标物损失，同时减少了实验的系统误差。

6、参考文献

谢刘洋,谢明仁.污水中13种毒品及其代谢物的固相萃取方法研究[J].广东公安科技,2021（4）:31-34。

关于莱伯泰科

北京莱伯泰科仪器股份有限公司（股票代码：688056.SH）成立于2002年，是一家专业从事实验分析仪器的研发、生产和销售的科技型公司。公司自成立之初便专注于科学仪器设备的研发，立志为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究等众多基础科学及行业应用提供实用可靠的实验室设备和整体解决方案。公司发展至今已拥有各类专利及软件著作权100余项，持续通过高新技术企业认证，连续多年被业内媒体评为中国仪器仪表行业“最具影响力企业”，是全球范围内能将多种类和多功能的样品前处理技术与全自动实验分析检测平台组合成全自动实验分析仪器系统的主要实验分析仪器供应商之一。

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