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【听谱™看谱™】水中三氯甲烷和四氯化碳的检测分析
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尹显国
水中CHCl3和CCl4的检测分析
大家好，今天我给大家介绍一下用顶空气相色谱法，分析水中CHCl3或CCl4。
生活饮用水的卫生标准里面对CHCl3或CCl4的限量分别是0.06或0.002mg/L。顶空自动进样器和带ECD的气相色谱仪对这两项指标进行测定。
顶空分析的原理
顶空分析的原理是，水样在一定温度下，其中易挥发的有机物会从样品中挥发到气相状态，同时气相状态的有机物也会重新溶入水中。在保温一定时间后，挥发性有机物在水样中的浓度与其在气相状态的浓度比值会保持一个常数，不会随时间的延长而改变，这个状态称为气液平衡，这个常数称为汽液平衡常数。在气液平衡状态下，通过取一定量顶空瓶上部气体状态的物质进行分析，集合得到水样中挥发性有机物的含量。
该检测方法采用标准曲线法进行定量分析，在相同的操作条件下，检测器的响应值与进入检测器的组分的量成正比。首先配置一系列标准溶液，用相同的方法进行分析，绘制面积与浓度的标准曲线，再取水样进行分析，通过曲线计算所得浓度值即为其在水中的含量。
本页演示我们配制标准溶液的方法，根据国标CHCl3限量值是0.06mg/L，CCl4的限量值是0.002mg/L，因此我们配制的溶液CHCl3浓度从0.01到0.1mg/L，CCl4的浓度为0.001到0.01mg/L，由于CHCl3或CCl4挥发性大，我们推荐用顶空瓶直接配置法！
先往顶空瓶内加5ml的纯水，然后再用微量注射器分别加入5、10、20、30、50的中间液，立即密封待分析。水样的配置是直接取5毫升水样于顶空品中，立即密封待分析。
本页显示了我们气相色谱所有的仪器参数以及对应的标准曲线和色谱图。
分析水质中的CHCl3或CCl4常见的问题，主要有：空白信号过高、线性差。我们罗列了以下注意事项：
要有专门的样品制备实验室，实验室不得存放任何的有机试剂。
超纯水使用前开盖煮沸15分钟后加盖冷却，然后立即使用！
顶空瓶使用前在120度下烘烤两个小时
装样前，用氮气深入顶空瓶吹扫15秒，立即装样加盖密封
标准溶液的配合使用顶空瓶直接配置法，且操作要熟练。
如果有任何问题，请拨打800-820-5046或者400-820-5046。谢谢！
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