北京海光仪器有限公司
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海光讲堂 | 五种常见硒形态的快速分析
摘要：在6分钟内实现五种常见硒形态：硒代胱氨酸((SeCys)2)、甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys)、亚硒酸根离子(Se(IV))、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒酸根离子(Se(VI))的检测,最小定量浓度为2ng/mL。
应用领域：环保、食品、饮用水、公共卫生、生态毒理及科研等领域的硒形态分析。
1 实验条件
1.1 试剂
表1 试剂
注意：硒形态标准贮备溶液自行配制或外购。
1.2 仪器设备
表2 仪器设备
1.3 流动相配制
（1）将快速分析试剂包中的试剂置于烧杯中，加入25 mL甲醇和约 900mL 超纯水，搅拌溶解。
（2）用50%(v/v)甲酸溶液调节 pH 至5.5，用超纯水定容至 1000mL。
（3）用 0.45μm 有机系膜过滤，然后置于超声波清洗器中，真空泵辅助脱气30min。
1.4 硼氢化钾和盐酸溶液的配制
（1）硼氢化钾溶液（35g/L）：称取35.0g硼氢化钾，溶于1000mL 5g/L氢氧化钾溶液中，搅拌均匀。此溶液现用现配。
（2）20%盐酸溶液：移取200mL浓盐酸，用超纯水定容至1000mL，搅拌均匀。
（3）0.15%KI消解液：称取0.50g氢氧化钾，1.50gKI，溶于1000mL超纯水中，混匀。
1.5 标准溶液的配制
标准使用液，用流动相稀释至所需的浓度。
1.6 色谱-原子荧光联用仪的分析条件
表3 色谱分离条件
表4 原子荧光检测条件
2 分析结果
2.1 分离谱图
图1 2ng/mL (SeCys)2 、SeMeCys、Se(IV)、SeMet、Se(VI)分离谱图
图2 10ng/mL (SeCys)2 、SeMeCys、Se(IV)、SeMet、Se(VI)分离谱图
图3 100ng/mL (SeCys)2 、SeMeCys、Se(IV)、SeMet、Se(VI)分离谱图
图4 标准谱图叠加
2.2 数据及校准曲线
表 5 校准曲线测试数据
图5 硒代胱氨酸((SeCys)2)校准曲线(2、5、10、20、50、80、100ng/mL)
图6 甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys)校准曲线(2、5、10、20、50、80、100ng/mL)
图7 亚硒酸根离子(Se(IV))校准曲线(2、5、10、20、50、80、100ng/mL)
图8 硒代蛋氨酸(SeMet)校准曲线(2、5、10、20、50、80、100ng/mL)
图9 硒酸根离子(Se(VI))校准曲线(2、5、10、20、50、80、100ng/mL)
2.3 重复性测试数据(手动进样)
表6 6次重复性测试数据
图10 100 ng/mL (SeCys)2 、SeMeCys、Se(IV)、SeMet、Se(VI)6次重复性测试谱图
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