北京普立泰科仪器有限公司
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你知道如何检测植物油中的农残吗
序言
随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药，抗生素和激素等外源性物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响产品的贸易。目前农药残留仍是食品检测的重要项目。
2018年12月，农业部正式实施新标准《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》，样品涵盖了蔬菜、水果、食用菌，谷物、豆类、油料作物，茶叶、香辛料，植物油等基质，涉及有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等208种农药及其代谢物。其中标准对于植物油的净化仍采用凝胶净化色谱GPC的方法，GPC能够很好的去除油脂大分子等物质，分离效果好，回收率高，并且操作简单重现性好。
本文采用J2 Scientific凝胶净化平台搭配在线浓缩对葵花籽油中208种农残进行净化分析，回收率在80-120%之间，满足检测要求。
实验部分
试剂
溶剂：环己烷，乙酸乙酯 （色谱纯）
标准溶液：208种农残混标，环氧七氯内标溶液
样品：葵花籽油
仪器
凝胶净化色谱仪：PrepLinc GPC+AVM（美国J2 Scientific公司）
色谱柱：PT785凝胶净化柱
气相色谱质谱联用仪
样品制备
称取0.5mL葵花籽油样品，加入一定浓度的环氧七氯内标，用环己烷乙酸乙酯（1:1）溶液定容至6mL，涡旋混匀后待净化。
净化及浓缩条件
实验结果
葵花籽油样品的凝胶净化色谱图
葵花籽油样品中添加208种农残的凝胶净化色谱图
葵花籽油样品经过GPC净化后的GCMS图
葵花籽油加标样品经过GPC净化后的GCMS图
样品加标回收率（加标浓度50ppb）
讨论
由实验结果得出，经过J2 Scientific凝胶净化色谱可去除植物油样品中的油脂等大分子物质，达到分离净化的目的。本实验得到208种农残的回收率均在80~120%之间，满足实验对回收率的要求，同时采用在线浓缩，净化后的样品边收集边浓缩，减少了收集后再转移浓缩的繁琐步骤，大大节省实验时间，适合大批次植物油样品的农残分析检测。
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