分享至
闪速DSC在非晶金属材料中的应用
在前段时间落幕的中国科学仪器发展年会上，梅特勒-托利多Flash DSC 2+ 荣获2018年度科学仪器行业优秀新产品。这款创新性的应用仪器为快速扫描 DSC 带来了革命性变化。
* 图片来源媒体
Flash DSC 2+ 可对以前无法测试的结构重组过程进行分析，是对传统 DSC 的完美补充。它的升温与降温速率极高，为研究热致物理转变和化学过程（如聚合物、金属和其他材料的结晶与结构重组）提供了全新的视角。
下面我们就一起来了解一下 Flash DSC 2+
以及它在非晶金属材料中的应用吧！
Flash DSC 2+ 的结构和特点
图1 Flash DSC 2+
在常规DSC仪器中，为了保护传感器，将试样放在坩埚内进行测试。然而，坩埚的热容和热传导率对测量都具有显著的影响。
图2 UFH 1芯片传感器
这款超快速扫描DSC是建立在芯片式传感器的基础之上，该传感器包含了一套完整的小型化的DSC系统，样品直接放在MultiSTAR®芯片传感器上测试，最大升温速率可达50000 K/s，最大降温速率可达 40000K/s。Flash DSC的测试温度范围是-95度到1000度，适用于聚合物和绝大多数金属及合金材料的测试。
Flash DSC 2+ 的特点
• 极快的加热速率 — 防止结构重组
• 极快的冷却速率 — 可以制备具有特定结构属性的材料
• 高灵敏度 — 可以使用低升温速率进行测试，测试范围与常规 DSC交叠
• 宽广的温度范围 — 执行从-95到1000 ˚C的测量
• 简单易用 — 轻松、快速制备样品并更换传感器，数据处理简单、方便
• 绝氧环境 — 防止测试过程中样品氧化
• 快速响应传感器 — 能够研究极为快速的反应或结晶过程动力学
Flash DSC 2+ 在非晶金属中的应用
01
以不同速率降温的
金基金属玻璃(BMG)合金的升温测试曲线
该图显示了以6000 K/s升温速率测量的金基BMG合金的升温测试曲线。预先将样品在配备有UFH 1传感器的Flash DSC 2+中以20''000、500和10 K/s的速率降温。以10 K/s的速率降温后，样品完全结晶。升温曲线显示了300和350 ˚C之间的熔融峰。BMG合金在500和20''000 K/s下降温后形成了无定形态。样品在升温过程中少量结晶，这解释了小熔化峰出现的原因。在局部放大图中，结晶和熔融的热效应都被放大了。
02
BMG合金的等温结晶
Flash DSC 2+配备的UFS 1传感器的信号时间常数非常小，因此能够在毫秒级的时间尺度上进行等温测试研究。该示例中我们将BMG合金以30000 K/s的升温速率由室温升温至等温结晶温度，观察其在不同温度下的等温结晶曲线。每条曲线所对应的结晶温度标注在右侧。结晶峰的最大值大约出现在40~160 ms。
03
Pt基BMG合金的降温测试曲线
该示例是对铂基金属合金以不同的速率降温的测试曲线，测试温度范围为700~50˚C。为了能够在一张图中显示所有的热流曲线，我们将3000 K/s下的降温曲线除以10以缩小坐标。在较低的降温速率(20 K/s和100 K/s)时，降温曲线上可以观察到两个结晶峰。而当以3000K/s降温时，样品仅显示一个玻璃化转变，这说明样品的结晶过程完全被抑制了，只形成了无定形态。
04
Pt合金的结晶、固-固转变和熔融
该示例中预先以1 K/s和50 K/s的速率从熔体状态冷却金属合金。然后以1000 K/s加热时，缓慢冷却的合金(1 K/s，黑色曲线)在约580˚C呈现固-固转变，在更高的温度下熔融。而较快冷却的样品(50 K/s，红色曲线)最初为无定形状态，在250 ˚C是呈现玻璃化转变，随后发生结晶。
作为一款优秀的新产品，Flash DSC 2+为使用者提供了新的测试和研究手段，让用户在实际使用中得到快速而准确的结果。为此，梅特勒-托利多不断推出突破性的技术，引领着世界热分析技术的发展。
1
