多氯联苯(PCBs)作为一种持久性有机污染物,主要应用于电力设备中的导热油和绝缘油、油漆添加剂等,虽然在二十世纪八十年代已经禁止生产,部分使用设备已经封存待销毁,但在我国部分电力生产中依然在使用,同时由于封存不规范或其它原因,使多氯联苯流向环境,通过水体、土壤和固体废物以蒸气形式进入大气环境或被大气颗粒物吸附,通过大气环流远距离迁移。
关注持久性污染物,检测固体废物中多氯联苯
应对固体废物中多氯联苯分析之道
多氯联苯是国际上关注的12类持久性有机物污染物之一,具有持久性有机污染物的典型特性,包括难降解性、生物蓄积性和远距离迁移性,并属于致癌物质,易累积在脂肪组织,造成脑部系统疾病。《危险废物鉴别标准毒性物质含量鉴别》(GB5085.6-2007)中规定了多氯联苯含量大于等于50mg/kg 的固废为危险废物。
2018年实施的HJ891-2017《固体废物多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》,规定了固体废弃物中18种PCBs含量的方法。参考该方法,使用岛津GCMS-TQ8050 NX气相色谱三重四极杆质谱仪,建立了固体废物中18种PCBs含量的检测方法。本方法在满足HJ891-2017标准的同时,为大家提供灵敏度更高的解决方案。
图1 岛津GCMS-TQ8050 NX
全流程解决方案
对10g固体废物样品中的18种PCBs使用正己烷/丙酮(1/1)溶液超声提取,经硅胶和弗洛里硅土两种SPE柱净化后,正己烷定容至2mL。使用岛津GCMS-TQ8050 NX气相色谱三重四极杆质谱仪分析。
分析条件
色谱柱:Rxi-5Sil MS(30m×0.25mm×0.25μm)
柱温程序:60℃(1min)_20℃/min_260℃_10℃/min_300℃(5min)
进样口温度:280℃
载气控制方式:恒线速度(40cm/s)
进样方式:不分流进样(高压进样150kPa)
离子化方式:EI
色谱质谱接口温度:280℃
表1 18种多氯联苯MRM参数
目标物总离子流图
图2. 18种多氯联苯TIC图(1.0 µg/mL)
部分化合物MC图
表2 基质加标回收率
采用岛津GCMS-TQ8050 NX气相色谱三重四极杆质谱仪检测固体废物中18种PCBs含量,Rxi-5Sil MS色谱柱可使18种PCBs得到良好分离,在1~100 μg/L浓度范围内标准曲线线性良好。0.4 μg/kg加标浓度的回收率为70.50%~123.58%,RSD均在12%以内;10 μg/kg加标浓度的回收率为79.58%~130.70%,RSD均在14%以内。与HJ891-2017标准推荐方法定量限相比,该方法定量限可达0.4 μg/kg,优于标准中推荐定量限8~12 μg/kg。该方法简单方便,灵敏度更高,可完全满足环境实验室对固体废物中PCBs分析的要求。
撰稿人:蒋培宇
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