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水中拟除虫菊酯类农药的事,你知多少?

磐诺色谱
2019.8.13
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台风“利奇马”强势过境,除了带来强风暴雨之外,还给山东市民送上了厚礼——沙滩上堆满了海蛎子,引来市民争相拾捡。


免费的海鲜盛宴虽然好吃,但舌尖上的安全也不容忽视。


比如我们今天要讲的——拟除虫菊酯,它虽然是一种常见的农药杀虫剂,但是,在农田排水、降雨淋洗等方式下,也非常容易进入水环境引起水体的污染,从而在水生生物体内进行富集。


拟除虫菊酯是20世纪80年代崛起的一类杀虫剂,常用的有甲氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯等,对害虫杀伤力强、作用速度快,在农业上被广泛应用。虽然这类杀虫剂对哺乳类、鸟类及其他高等脊椎动物的毒性不大,但对鱼等水生生物具有很高的毒性。据有关数据显示:菊酯类农药,对鱼的毒性是对哺乳动物和鸟类毒性的10~1000倍,很容易被鱼鳃、鱼鳞吸收
磐诺采用AMD9气相色谱质谱联用仪,参考《HJ 753-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法》,根据保留时间、质谱图及特征离子对有机氯标准品进行定性,外标法定量(选用内标法效果更佳)。
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> 高性能90L/s+90L/s双涡轮分子泵

> 离子源、四极杆及检测器分处两个独立腔体,分别排气

> 保持四极杆和检测器良好的真空环境,减少背景干扰

> 提高检测灵敏度和稳定性

> 满足大流量测试需求,大流量时真空依然良好

> 使得测试数据真实可靠


01

测试方法


色谱柱:Rtx-5MS,30m×0.25mm×0.25μm 色谱柱流量:1ml/min进样口吹扫流量:50ml/min柱箱升温程序:70℃(2min)30℃/min 220℃(3min)5℃/min 280℃(5min)20℃/min 300℃(5min)进样口:280℃;离子源:270℃;传输线:300℃; 进样量:1μL;进样模式:不分流进样;进样口吹扫时间:0.75min; 溶剂延迟:9min;扫描模式:全扫描(SCAN)或选择离子(SIM);扫描范围:45~500amu。

02

测试谱图


全扫描总离子流色谱图


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5 μg/ml 除虫菊酯化合物全扫描模式 TIC1 丙烯菊酯;2 联苯菊酯;3 胺菊酯;4 甲氰菊酯;5 氟氯氰菊酯;6 氯氰菊酯 1;7 氯氰菊酯 2;8 氯氰菊酯 3;9 氯氰菊酯 4;10 氰戊菊酯 1;11 氰戊菊酯 2;12 溴氰菊酯



不同浓度除虫菊酯标准样品SIM  测试结果TIC 图


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0.05μg/ml 除虫菊酯标准品 SIM 测试结果 TIC 图

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0.1μg/ml 除虫菊酯标准品 SIM 测试结果 TIC 图

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0.5μg/ml 除虫菊酯标准品 SIM 测试结果 TIC 图

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1μg/ml 除虫菊酯标准品 SIM 测试结果 TIC 图

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2μg/ml 除虫菊酯标准品 SIM 测试结果 TIC 图


不同浓度除虫菊酯标准样品SIM图测试结果TIC图比较(0.05μg/ml、0.1μg/ml、0.5μg/ml、1μg/ml、2μg/ml) 

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03

校正曲线(部分)


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氟氯氢菊酯

1

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联苯菊酯

2


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溴氰菊酯

3

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氯氰菊酯 4

4


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氰戊菊酯 1

5

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氰戊菊酯 2

6

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