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矿物油突袭,安谱实验助你一臂之力

安谱实验
2019.10.28

近日,德国爆发的“芳香烃门”事件将矿物油再次推送到大众视线,业界人士也纷纷参与讨论,对此央视也进行了报道,食品安全问题不容忽视。

安谱实验之前就已开发相关实验,根据SN/T 4895-2017标准推出0.3% 硝酸银硅胶定制小柱实现MOSH 和MOAH 的完美分离,此外安谱实验的耐高温低流失色谱柱CD-5HT,可用于分析高沸点物质,解决常规色谱柱不能耐受高温的缺点,一次性完美分离C7-C40 饱和烷烃,同时弱极性的质谱柱CD-5MS,亦可实现16 种多环芳烃的基线分离,保障MOSH 和MOAH 的准确定量。 

C7-C40正构烷烃分离谱图如下:

除饱和烃类矿物油(MOSH)以外,对于芳香烃类矿物油(MOAH),可以用多环芳烃混标(PAHs)作为其分析的参考标准品。

16种多环芳烃混标分析谱图如下:

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附:相关样品前处理过程及分析谱图结果

1

样品前处理

01

异辛烷模拟物试样 

准确移取 10mL 异辛烷,加入 60µL 混合内标中间溶液(100mg/L,正己烷),混匀,室温下氮吹浓缩至约 1mL(注意防止吹干,以免造成挥发性矿物油损失)。

10% 乙醇模拟液试样 

将迁移实验获得的 10% 乙醇模拟液,25mL 具塞玻璃管中,加入 60µL 混合内标中间溶液(100mg/L,正己烷),5mL 蒸馏水,10mL 正己烷,涡旋振荡,待溶液分层,取上清液,室温下氮吹浓缩至 1mL(注意防止吹干,以免造成挥发性矿物油损失)。 

2

SPE操作过程

02

小柱:CNWBOND 0.3%定制硝酸银硅胶SPE玻璃小柱(SBEQ-CA13AA-glass,3g,6mL/30 pcs)

活化:6mL 正己烷 

平衡:6mL 正己烷

上样:带净化试样液

洗脱:

(1)异辛烷模拟物试样:用15 mL 玻璃浓缩管开始收集矿物油 MOSH 部分,分两次共加 5.5 mL 正己烷洗脱 MOSH 部分,当第二次正己烷流至上端柱筛板时,关闭阀门,更换成大的玻璃浓缩管,收集矿物油 MOAH 部分,分两次共加 15.0mL 正己烷/二氯甲烷混合洗脱液(8:2;v/v)洗脱矿物油 MOAH 部分。控制洗脱流速为1 -2滴/s

(2) 10% 乙醇模拟液试样:用15 mL 玻璃浓缩管开始收集矿物油 MOSH 部分,分两次共加6mL 正己烷洗脱 MOSH 部分,当第二次正己烷流至上端柱筛板时,关闭阀门,更换成大的玻璃浓缩管,收集矿物油 MOAH 部分,分两次共加 15.0mL 正己烷/二氯甲烷混合洗脱液(8:2;v/v)洗脱矿物油 MOAH 部分。控制洗脱流速为1-2滴/s

上机:将收集的 MOSH 部分与 MOAH 部分氮吹浓缩至约 1mL,防止吹干,最后用正己烷定容至1.0mL,供 GC、GC/MS 进样测定 

3

实验谱图

03

▲图1  质控样品矿物油MOSH加标回收气相色谱图

(备注:双环己烷和胆甾烷均为内标物)

▲图2   质控样品矿物油MOAH加标回收气相色谱图

(备注:1-甲基萘和1,3,5-三叔丁基苯均为内标物)

4

 实验回收率数据

04

5

实验相关耗材

05

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