2.1样品萃取
称取一定量污泥于离心管中,记录质量,经离心分离水相、避光风干15h,记录风干后质量。
称取2.0g(精确记录)风干样品,加入3g硅藻土研磨均匀,在10mL萃取池内加入1g弗洛里硅土,将研磨均匀的试样转移至萃取池内,按照下图条件用丙酮-正己烷(1:1)提取。提取液在30℃水浴下,氮吹(2psi)浓缩至1mL,定容至3ml(浓缩过程中,用正己烷多次淋洗杯壁),待SPE系统净化。
图1 Flex HPSE高效溶剂萃取方法
2.2SPE净化过程
用弗罗里柱按照图2的方法进行全自动固相萃取净化,收集的净化液在30℃水浴下,氮吹(2psi)浓缩至1mL,加入内标,得到待测样品,待GC-MS检测。浓缩过程中,用正己烷淋洗杯壁。 图2 SPE-1000固相萃取方法
2.3空白样品
用硅藻土代替实际样品,进行2.1和2.2的步骤,得到空白试样。
2.4加标样品
称取2g样品,加入50μL的40μg/mL 多环芳烃混合标准液及替代物,然后按照2.1和2.2的步骤进行加标样品的萃取净化,得到加标样品试样。样品的加标浓度为1mg/kg。
2.4GC-MS检测
2.5.1 气质条件
色谱柱:mage-5ms 30m*0.25mm*0.25μm;
进样口温度:280℃;
柱流速:1mL/min(恒流);
不分流进样:吹扫流量:60mL/min,吹扫时间:1.0min;
进样量:1μL;
柱箱温度:80℃,保持2min,以20℃/min升温至180℃,保持5min,以10℃/min升温至290℃,保持5min。
溶剂延迟时间:5min;
四极杆温度:150℃;离子源温度:280℃;传输线温度:290℃;
扫描模式:选择离子扫描(SIM),16种多环芳烃及内标的主要特征离子参见表1。
2.5.2标准曲线绘制
用40μg/mL多环芳烃工作液配制标准系列,多环芳烃目标化合物标准系列浓度为:400ng/mL、800 ng/mL、2000 ng/mL、4000 ng/mL、8000 ng/mL,分别加入内标溶液,使内标浓度均为2000 ng/mL。按照2.5.1气质条件进行分析,得到不同浓度各目标化合物的质谱图,记录各目标化合物的保留时间和定量离子质谱峰的峰面积。
2.5.3测定
分别取待测样品(2.2)、空白试样(2.3)和加标试样(2.4),按照与绘制标准曲线相同的分析步骤进行测定。