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氢气作反应气| ICP-MS应用中使用氢气代替氦气

毕克气体

2020.4.24

金属植入物广泛应用于各种骨科和牙科，虽然目前的植入物表面有惰性的涂层，但随着使用，经过磨损或生物腐蚀，会向周围释放金属离子，进而导致过敏或更严重的健康问题。铬是许多金属合金中的关键成分，尽管金属铬的应用非常广泛，且毒性也很低，但如果铬离子进入人体，特别是通过血液等体液运输到各个器官，则有潜在的健康风险，并可能导致高浓度的全身中毒。

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是一种用于检测和定量人体体液中微量和超微量元素的重要手段，常用来测定血液和血浆等复杂基质中的多种元素，但背景中的等离子体氩(⁴⁰Ar)与样品基质中的碳(¹²C)重组而成的⁴⁰Ar¹²C会对铬(⁵²Cr)的信号产生干扰。本文使用氢气作反应气，以降低干扰，使铬(⁵²Cr)的分析结果更为准确，并优化了方法的定量限。

使用氢气以降低ICP-MS中背景干扰

光谱干扰是由与目标物具有相同质荷比的原子或分子离子引起的。通常，多原子离子来源较广，包括样品基质、样品制备试剂、等离子体气体和环境气体等（见表一）。

若碰撞池中使用氦气，通过动能歧视技术（KED）可以有效地消除大部分的干扰离子，因而氦气常被用于ICP-MS系统的碰撞反应池中。然而，当出现氩基多原子时，氦气不一定能完全消除干扰，从而产生较高的背景信号。

背景等离子体中的⁴⁰Ar和样品基质中的¹²C形成的与目标物同量异位素的多原子干扰物⁴⁰Ar¹²C，导致⁵²Cr的信号会受到影响。为了解决这一问题，选择氢气作为反应气可以有效地消除干扰，使⁵²Cr的分析更加准确。

氢气发生器通过质子交换膜（PEM）电解去离子水产生氢气

实验过程

所有分析均采用AnalytikJena PlasmaQuant MS ICP-MS系统和毕克Precision氢气300cc发生器（提供氢气作反应气）进行。

样品

使用经验证的，符合临床标准的血液、血浆和尿液基质进行铬含量的测试（ClinChek全血一级、二级和三级、血浆一级和二级、尿液一级和二级，德国Recipe）。

稀释液中含有2%氨水、0.1%EDTA、0.01%Triton-X、1%异丙醇和200 ppb的金元素。尿液和血浆样本按1:10的比例进行稀释。全血样本按1:20的比例进行稀释。

线性范围

建立了从0.1到10μg/L浓度范围的校正曲线（图1）。仪器工作条件见表二。

⁵²Cr 校正曲线

结果分析

1.线性

使用氢气作为反应气可降低背景干扰，校正曲线的线性良好，相关系数R2=0.999999，⁵²Cr的空白背景值很低，仅为55 C/S（图1）。当使用氦气作碰撞气体时，其⁵²Cr的空白背景值为955 C/S。

结果表明，使用氦气作碰撞气进行⁵²Cr检测时，由于背景噪声较高，其灵敏度降低，但使用氢气作反应气时，分析的灵敏度显著提升。

2.分析不同样品基质中⁵²Cr的含量

加标浓度的选择须符合规定的临床可报告范围（CRR），以便出具对临床、诊断有意义的报告，若此浓度超出了分析测量范围(AMR)，可通过稀释、浓缩或任何其他前处理之后，将待测物浓度处于分析测量范围内。结果如表三所示，不同基质中铬的浓度在认证控制范围内，表明本研究所用方法的准确，临床样品中⁵²Cr的定量结果是有效的。