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微波萃取法|水系沉积物中汞元素形态分析的样品前处理方法
【前言】
汞，俗称水银，元素符号为Hg，是一种具有毒性的重金属物质。金属汞、无机汞和有机汞的毒性依次增强，尤其是有机汞的具有慢性剧毒。并广泛分布在自然环境和食物链中，而其毒性、生物可利用性、迁移性和再迁移性与汞的化学形态密切相关。本文以水系沉积物为样本，研究汞可在微生物作用下实现形态的转化，而沉积物是被汞污染的最终受体，是非常好的环境污染程度的指示剂。因此，对沉积物中痕量汞元素形态分析的准确测量具有重大意义。
【实验】
一、实验试剂和器皿的准备
试剂：2-巯基乙醇（纯度≥98%）、硝酸
器皿：所使用玻璃器皿和消解罐应先用硫粉掸其表面，除去可能存在的挥发性汞，用水冲洗，再用50% HNO3中浸泡至少24小时，使用前用超纯水冲洗。
二、实验设备
LyoDry 系列冷冻干燥机
ME6C 微波萃取仪
MW-D20 超纯水器
三、实验过程
样品的准备：将采集的样品进行冻干、研磨、除杂、过筛（保留颗粒直径≤63μm），处理完的待测样品存放在棕色玻璃瓶内深冻冷藏（-18℃）。
前处理实验：准确称取0.2g（精确至0.0001g）样品置于微波萃取罐中，加入3ml 2-ME，放入磁力搅拌转子，预搅拌2min，使萃取剂与样品基质充分融合平衡，设置升温至80℃，保持萃取8min。实验结束待冷却至室温，取出萃取罐，在1500r/min转速下离心3min，取上清液，经由0.22μm的玻璃纤维膜过滤，滤液转移至2ml密闭瓶内，在4℃下避光保存待测。
【实验结论】
本实验将2-巯基乙醇（2-ME）络合剂用于沉积物样品中汞元素形态的微波萃取法，后期结合高效液相色谱的分离技术，利用冷原子荧光光谱仪法测定萃取液，可有效解决有机汞和无机汞的在样品中相互干扰的问题。本方法减少有毒有机溶剂的使用，萃取过程简单快速，具有很好的实用性。
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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理，是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪，石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。
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