发文至
分享至
分享至
2020药典丨川楝子中川楝素的测定
摘要
本文建立了川楝子中川楝素的LC-MS测定方法。结果表明，按照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120分析川楝子中川楝素，川楝素峰形对称，理论塔板数为13933，大于8000，满足《中国药典》要求。此方法可为川楝子中川楝素的检测提供参考。1
实验部分
1.1 实验仪器与耗材（点击产品直达商城）
仪器配置：
Shimadzu LCMS-2020与LC-30AD联用仪；
（1.9μm，2.1×100 mm；P/N：227-31012-05）；
SHIMSEN Disc针式过滤器（P/N：380-00321）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：
SHIMSEN Pipet PMII-100
SHIMSEN Pipet PMII-1000
川楝素（分析标准品）（RS04671020）
1.2 对照品溶液的制备
取川楝素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含2µg的溶液，即得。1.3 供试品溶液的制备
取本品中粉约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，取续滤液，即得。2
分析条件与结果
2.1 分析条件：
UHPLC条件（1.9μm，2.1×100 mm；P/N：227-31012-05）；
柱温：40℃；
柱流速：0.4mL/min；
进样量：2 μL；
流动相：乙腈-0.01%甲酸水=31：69
质谱条件
离子化模式：ESI，负离子扫描
雾化气：氮气1.5 L/minDL
温度：250℃
检测器电压：-3.5kV
扫描模式：SIM（m/z573）
干燥气：氮气15L/min
加热模块温度：200℃
2.2 实验结果
按照上述色谱条件（2.1）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
3
结论
本文建立了川楝子中川楝素的LC-MS测定方法。结果表明，按照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120分析川楝子中川楝素，川楝素峰形对称，理论塔板数为13933，大于8000，满足《中国药典》要求。此方法可为川楝子中川楝素的检测提供参考。
往期推荐
2020药典丨人参含量测定快速分析方法（方法优化，速度提升）
特色应用丨直击大头娃娃激素婴儿霜事件，化妆品行业解决方案干货下载！
 |  |
文章作者
推荐
