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技术笔记 | 美国药典USP氨苯丁酯（Butamben）和有机杂质分析的LC-UV检测方法
氨苯丁酯（Butamben）是一种局部麻醉剂，是4-氨基苯甲酸和丁醇的酯化物。本篇中关于氨苯丁酯的液相色谱-紫外检测和有机杂质分析是遵照美国药典USP方法进行的，该方法采用了Kinetex 5μm XB-C18 100 x 2.1mm核-壳型液相色谱柱。我们根据美国药典专论制备了用于含量测定和有机杂质测定的标准溶液和系统适用性溶液。
含量测定的系统适用性要求为： 氨苯丁酯的峰对称性NMT 2.0，相对标准偏差NMT 0.73 %。为了满足系统对有机杂质分析的适用性要求，氨基苯甲酸和氨苯丁酯峰之间的分离度NLT 10，并且氨基苯甲酸和氨苯丁酯两种样品峰的相对标准偏差NMT 5%，进样量增加到5 μL。
LC-UV 条件
色谱柱：Kinetex 5 μm XB-C18
尺寸：100 x 2.1 mm
货号：00D-4605-AN
流动相：
A: 0.1% 甲酸的水溶液
B: 0.1% 甲酸的乙腈溶液
梯度：
流速：0.4 mL/min
温度：30 °C
检测器：UV @ 285 nm
进样量：1 μL (含量测定); 5 μL (杂质测定)
样品：见下方各色谱图标注
图表1：含量测定标准溶液（0.2 mg/mL 氨苯丁酯RS）
结果：
含量测定标准溶液(Assay)
Kinetex 5μm XB-C18 | |||
分析物 | 保留时间，min | 对称因子 NMT 2.0 | RSD, NLT 0.73% (n=5) |
氨苯丁酯 | 7.30 | 1.10 | 0.36% |
图2：有机杂质的标准溶液（Organic Impurities）
结果：
有机杂质的标准溶液(Organic Impurities)
Kinetex 5μm XB-C18 | |||
分析物 | 保留时间，min | 分离度, NLT 10 | RSD,NMT 5% (n=6) |
氨基苯甲酸 | 1.26 | 氨基苯甲酸 | 3.13 |
氨苯丁酯 | 7.34 | 83 | 2.96 |
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