分析测试百科网 > 行业资讯 > 微信文章

动物肝脏中的“铁”该如何测定

美诚

2021.4.30

【前言】

铁元素是人体所需重要的微量元素之一，是血红蛋白不可缺少的元素。缺铁会影响血红蛋白的产生，造成缺铁性贫血，影响智力和心理健康，还会影响人体细胞呼吸链和人体多种酶的组成。在人们的食物清单中，含铁高且容易被人体吸收的食物主要有动物肝脏和动物的血。且这些食物含的铁元素主要是血红素铁，它们被人体的吸收率和利用率都非常高。动物肝脏因其具有丰富的蛋白质、维生素、微量元素和胆固醇等营养物质而作为人类营养的佳品。常吃肝脏类食品，可以为骨髓和肝脏提供足够的造血原材料，使人面颊红润，精神振作。因此，测定动物肝脏中铁元素的含量在营养学上具有重要意义，实验数据可以为人们合理补铁提供参考依据。

【标准】

根据国家标准《GB/T 5009.90-2016 食品安全国家标准食品中铁的测定》对于肉类样品中铁的测定做出规范，样品前处理方法有：湿法消解、微波消解法、高压消解法和干法消解。北京美诚根据以上标准，结合美诚样品前处理设备的性能特点，对该方法进行了验证，总结出适合美诚产品的实验方法。

【实验方法】

一、制备样品

将新鲜的动物肝脏用纯水冲洗，晾干后切成小片放在表面皿上，放入烘箱中设定80℃条件下烘干。取出烘干后的样品用研钵研成粉末状，置于干燥器中，备用。

二、消解样品方法

1. 湿法消解

实验设备：

DR-40 石墨消解器

实验步骤：

准确称取干燥肝脏样品1.0g（精确至0.001g），置于硬质带刻度玻璃消解管中，加入10ml硝酸溶液和0.5ml高氯酸溶液，在石墨消解器上的实验条件为：

程序设定：10ml HNO₃ 0.5mlHClO₄

升温工步	设定温度（℃）	保持时间（min）
1	120	40
2	180	160
3	220	40

待消解液呈棕褐色，补加少量硝酸。消解直至管口冒白烟，消解液呈无色透明或略带黄色。取出消解管，冷却后将消解液转移至25ml容量瓶中，用少量超纯水洗涤2~3次，合并洗液至容量瓶中并用超纯水定容至刻度。混匀待测，同时做空白实验。

2.微波消解

实验设备：

MD6T微波消解仪 DR-15石墨消解器

实验步骤：

准确称取干燥肝脏样品0.5g（精确至0.001g），置于微波消解罐底部，缓慢加入5ml硝酸溶液和1ml过氧化氢溶液，按照以下程序进行消解实验。

程序设定：HNO₃5ml H₂O₂1ml

工步	设定温度℃	保持时间min	斜率 ℃/min
1	120	5	8
2	160	10	8
3	180	15	8

冷却后开罐，取出微波消解内罐，置于石墨消解器上设定温度140℃赶酸至1mL左右。移出，待消解罐冷却后，将消解液转移至25mL容量瓶中，用少量超纯水多次洗涤消解罐，合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度，混匀待测，同时做空白实验。

3.高压消解

实验设备：

DR-8H 反应釜消解仪

实验步骤：

准确称取干燥肝脏样品0.5g（精确至0.001g）置于高压反应釜消解内罐中，加入5ml硝酸溶液和1ml过氧化氢溶液，盖好内罐，旋紧不锈钢外罐，置于反应釜消解仪上按照以下程序进行消解。

升温工步	设定温度（℃）	保持时间（min）
1	120	60
2	160	150

待消解完成，冷却后开不锈钢外罐，取出内罐，再次放置在专用消解仪中，打开内盖，专用消解仪升温至140℃，赶酸至1ml左右，待溶液变澄清后，转移至25mL容量瓶中，并用少量超纯水多次洗涤消解罐，合并溶液后定容至刻度线，混匀待测，同时做空白实验。

4.干法消解

实验设备：

TE0910 陶瓷纤维马弗炉

DR-15N石墨消解器

实验步骤：

准确称取干燥肝脏样品1.0g（精确至0.001g）于瓷坩埚中，先在石墨消解器上低温炭化至无烟，加盖移入马弗炉５5０℃灰化3ｈ，冷却，取出。若样品灰化不彻底，加数滴硝酸，置于石墨消解器上低温加热，小心蒸干，再转入550℃陶瓷纤维马弗炉中，继续灰化1h，至试样呈白色灰烬，冷却，取出，用适量硝酸溶液溶解转移至25ml容量瓶中，用少量超纯水多次洗涤瓷坩埚，合并洗液用超纯水定容，混匀待测，同时做空白实验。