关注公众号

关注公众号

手机扫码查看

手机查看

ShimNex应用丨连翘中连翘苷的测定

岛津实验器材
2021.7.30

摘要

本文建立了连翘中连翘苷的 HPLC 测定方法。结果表明,按照 2020 版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱 ShimNex CS C18 分析连翘中连翘苷,连翘苷的峰形对称,理论塔板数大于 3000,且与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为连翘中连翘苷的检测提供参考。 

1

实验部分

1.1 实验仪器与耗材

仪器配置:

Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪;

色谱柱: ShimNex CS C18

(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01)

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器

(P/N:380-00341-05);

LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial

(P/N:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:

▷SHIMSEN Pipet PMII-10

(P/N:380-00751-02)

▷SHIMSEN Pipet PMII-100

(P/N:380-00751-04)

▷SHIMSEN Pipet PMII-1000

(P/N:380-00751-06)

1.2 对照品溶液的制备

        取连翘苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1 mL 含 0.2 mg 的溶液,即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末(过五号筛)约 2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 25 mL,称定重量,超声处理(功率 250 W,频率 40 kHz)25 分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液 10 ml,置 25 mL 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。  

2

分析条件与结果

2.1 分析条件:

色谱柱:ShimNex CS C18

(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01);

柱温:40℃ 

检测波长:277 nm

流速:1.0 mL/min

进样量:10 µL

流动相:乙腈:水=25:75

2.2 结果与讨论

按照上述色谱条件(2.1)进行采集,对照品溶液和供试品色谱图如下:

3结论

按照 2020 版《中国药典》中色谱条件,建立了连翘中连翘苷的 HPLC 测定方法。结果表明,按照 2020 版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱 ShimNex CS C18 分析连翘中连翘苷,连翘苷的峰形对称,理论塔板数大于 3000,且与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为连翘中连翘苷的检测提供参考。

更多ShimNex CS C18液相色谱柱应用例

↑ 

文章作者
推荐
关闭