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挑战环境检测速度天花板!TPH、PAH分析可以有多快?

岛津实验器材
2021.10.29

气相快速分析

TPH·Svoc·PAH

随着人们环保意识的不断加强,国家、各地政府对环境保护、环境检测的要求越加严格,检测污染种类增多、检出时效性要加快。“时间紧,任务重”带来了环境检测行业的快速发展,除了增加仪器设备、增多从业人员外,快速分析的需求越来越多。

在环境有机分析中,如石油烃(TPH)、半挥发性有机物(Svoc)、多环芳烃(PAH)分析,很多实验工作者采用提高初始温度的方法来增加分析效率,但是单纯提高初始温度会带来沸点较低物质分离降低。在这里我们介绍采用更短、更细的色谱柱来提高分析效率。

PAHs由于具有毒性、遗传毒性、突变性和致癌性,被认定为影响人类健康的主要有机污染物,无论食品检测还是环境样品分析,都是重点检测目标。常规检测16种PAHs需要30-40min种。我们利用10m短柱可以大大减低分析时间至10min以内。如下图:

a. 常规方法

b. 快速方法

方法

a. 常规方法

b. 快速方法

色谱柱

10m x 0.18mm x 0.18μm

30m x 0.25mm x 0.25μm

进样口

1 μL / 280℃ / 不分流 / 2.0mL/min

1 μL / 280℃ / 不分流 / 1.5mL/min

柱温

60℃保持1min,以30℃/min升至190℃,保留1min,40℃/min升至290℃,保留2min

80℃保持2min,以15℃/min升至180℃,保留5min,10℃/min升至290℃,保留10min

检测器

EI源,电力电压70eV,离子源温度300℃,连接线280℃,电压1.4kV,SIM

可以看出我们将常规的30m色谱柱更换成10m快速柱之后,分析时间由38分钟缩减至10分钟,对大批量样品分析具有明显优势。并且具有更高的响应且分离度与常规柱基本一致。

HJ 1021-2019 是石油烃(C10-C40)测定常用的方案。同样,这个分析方法常规需要时间20min左右,有些情况下分析时间会更长。我们采样10m的快速柱用来分析,可以看到有效将分析时间控制到5min左右。TPH分析是土壤分析必不可少的项目,快速分析方法可以大大提高相关工作者的效率,节约时间、设备成本。

a. 常规方法

b. 快速方法

方法

a.  常规方法

b.  快速方法

色谱柱

SH-I-1 MS30m x 0.25mm x 0.25μm

SH-I-5il MS 10m x 0.15mm x 0.15μm

进样口

1 μL / 340℃ / 不分流 / 2mL/min

1 μL / 280℃ / 不分流 / 1.87mL/min

柱温

45℃保持2min,以30℃/min升至320℃,保留13min

100℃保持0.5min,以180℃/min升至320℃,保留6min

检测器

FID @ 360℃

▷注意:

1、使用10m的色谱柱时,需要选择0.15mm、0.18mm或者更细的色谱柱,否则无法抵消色谱柱长度减小带来的柱效降低。

2、较细的色谱柱需要配合较快的载气线速度,才能够很好的避免扩散,得到较高的柱效。

▷下期预告:

下期,我们会为大家带来VOC和sVOC快速分析应用。敬请期待哦~

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