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解决方案|GC-MS在土壤有机物检测中的应用

东西分析
2021.11.26

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土壤有机污染物检测方案


土壤有机污染物主要包括挥发性有机污染物和半挥发性有机污染物。我国土壤有机污染物的主要种类包括:石油烃类污染物、卤代烃类污染物、农药类污染物、多环芳烃、多氯联苯、二噁英、邻苯二甲酸酯等有机污染物。


土壤有机污染物可直接被人体摄入,甚至可能在体内积累,影响人体生化和生理反应,从而影响新陈代谢、发育和生殖功能,还可能影响人的智力发育水平,破坏神经系统和内分泌系统。人体内有机污染物可能促进肿瘤的生长,癌症发病率增加。土壤有机污染物可直接破坏土壤动物的新陈代谢、遗传特性和对植物的生长发育的影响,破坏生态环境,从而间接危害人类健康。土壤有机物污染与大气污染导致大气污染、水体污染和生态系统退化等其它次生生态问题。


目前,针对土壤挥发性有机物、半挥发性有机物、挥发性卤代烃、农药、多环芳烃等检测的标准较多,分析的仪器主要是气相色谱-质谱联用仪搭配不同的进样装置。东西分析深耕分析仪器领域三十多年,针对土壤中有机污染物检测可提供详细的解决方案。本文利用GC-MS 3200 气相色谱(四极)质谱联用仪,根据相关的标准建立测定土壤有机污染物的解决方案,供大家参考。

GC-MS 3200 气相色谱(四极)质谱联用仪

01

土壤中挥发性有机物


针对土壤中挥发性有机物的检测,东西分析提供HJ642-2013《 土壤和沉积物 挥发性有机物测定 顶空/气相色谱-质谱法》和HJ605-2011 《土壤和沉积物 挥发性有机物测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》解决方案。



PART ONE
实 验 部 分




PART TWO
实 验 结 果






02

土壤中半挥发性有机物


半挥发性有机物主要包括氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类、有机氯农药类、多环芳烃类等。本文参考HJ 834-2017《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》,推出土壤中半挥发性有机物测定解决方案。



PART ONE
实 验 部 分


主要设备与试剂

GC-MS 3200型气相色谱-质谱联用仪

提取装置、净化装置和浓缩装置

高纯氦气

二氯甲烷、丙酮(色谱纯)

64种半挥发性有机物混标

6种内标物混标

6种替代物混标。


仪器条件

气相条件

色谱柱:Equity-5(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱;不分流进样,进样量:1μL;载气:高纯氦气;恒流模式,柱流量:1mL/min;进样口:280℃;吹扫流量:2 mL/min;柱箱温度:35℃保持5min, 以20℃/min升至95℃,再以5℃/min升至205℃,以10℃/min升至255℃,以5℃/min升至300℃保持10min。

质谱条件

离子源:EI源;电子能量:70eV;离子源温度:230℃;接口温度:280℃

溶剂峰时间:3.75min;全扫描,质量数范围:35u450u,电子倍增器高压:1100V扫描周期:0.5s内标法定量。


PART TWO
实 验 结 果


样品谱图


03

土壤中挥发性卤代烃



随着石油和化学工业的发展,废水和废气对周围土壤的污染日益严重,因此如何判断土壤是否受到了挥发性卤代烃的污染,其含量是多少,就必须建立土壤中挥发性卤代烃的分析方法。本文根据HJ736-2015《土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法》,建立土壤中挥发性卤代烃测定方法。



PART ONE
实 验 部 分


设备与试剂
GC-MS 3200气质联用仪;
顶空进样器;
甲醇(色谱纯);
35挥发性卤代烃混合标准溶液;
内标物:氟苯,1--2-溴丙烷,4-溴氟苯;
替代物:二氯甲烷-d21,2-二氯苯-d4;
磷酸优级纯);
氯化钠(优级纯)


仪器条件

顶空进样条件

样品温度:60加热35min;阀箱温度:110℃;管路温度:110℃;定平时间5s取样时间:20s;进样时间:30s

气相色谱仪条件

色谱柱:VF-624ms(30m×0.25mm×1.4μm)石英毛细管柱;载气:高纯氦气,恒流模式;柱流量:1.5mL/min;分流进样,分流比: 20:1;进样口:180℃;吹扫流量:2 mL/min。柱箱:35℃保持5min,以5℃/min升至180℃,再以20℃/min升至200℃保持5min。

质谱仪条件

离子源:EI源;电子能量:70eV;离子源温度:200℃;接口温度:220℃溶剂峰时间0.95min扫描方式:全扫描定性,选择离子扫描定量 ,电子倍增器高压:1600V,内标法定量。

试样的制备

准确称取2g土壤样品于顶空瓶中,迅速加入10mL基体改性剂,10μL内标使用液和替代物使用液,立即用压盖钳密封,摇匀,于顶空进样器上60℃加热35min后进样分析。



PART TWO
实 验 结 果



 样品谱图



04

土壤中农药检测


农业生产中使用的农药种类很多,通常低剂量的农药不会对身体产生危害,如果农药在土壤中残留积累达到了一定量时,具有一定的毒害风险,且土壤中残留的农药可通过扩散、挥发进行迁移,从而污染大气和水资源,并最终危及人体健康。本文参考HJ835-2017《土壤和沉积物 有机氯农药的测定  气相色谱-质谱法》建立土壤中23种有机氯农药和土壤中有机磷、三唑类杀菌剂等9种农药的检测。



PART ONE
实 验 部 分




PART TWO
实 验 结 果





05

土壤中16种多环芳烃 



土壤中多环芳烃(PAHs)主要来源于植物枝干、塑料等石化产品的焚烧过程中不完全燃烧生成,并被吸附到飘尘上以气体的形式存在大气层中,通过雨水、干湿沉降带入地表,进入到土壤。由于PAHs具有致癌性、致畸性、致突变性,会直接或间接影响人体健康,因此对土壤中多环芳烃的研究测定就十分必要。本文根据HJ805-2016《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》建立了土壤中16种多环芳烃的测定方案。


PART ONE
实 验 部 分


主要设备与试剂

GC-MS 3200型气相色谱-质谱联用仪

提取装置:加压流体萃取仪;

净化装置:凝胶渗透色谱仪;

浓缩装置:氮吹浓缩仪或旋转蒸发浓缩仪;

载气:高纯氦气

试剂:16种多环芳烃混标(1000μg/mL),丙酮、正己烷(色谱纯)。

分析条件

色谱条件:Equity-5 (30m×0.25mm×0.25um) 石英毛细管柱,不分流进样,进样量:1μL,进样口:280℃,恒流模式,柱流量:1 mL/min,载气:高纯氦气,吹扫流量:3mL/min, 柱温:60℃保持1min, 以20℃/min 速率升至200℃保持4min,再以10℃/min升至300℃保持10min。

质谱条件:EI源,离子源温度:230℃,电子能量:70eV,扫描方式:全扫描定性,选择离子扫描定量;扫描范围:45u450u,接口温度:290℃,溶剂延迟:5.5min,电子倍增器高压1000V,采集时间:5.7min-32min

HJ805-2016仪器条件基础上进行了分析条件的优化,萘峰峰型更好强相对更高


PART TWO
实 验 结 果


 样品谱图







关于我们


北京东西分析仪器有限公司,拥有三十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系国家高新技术企业、北京市高新技术企业北京市“专精特新”小巨人企业、北京市“专精特新”中小企业和分析仪器制造行业国际化企业。拥有计量器具资质、医疗器械资质和安标资质等多项资质证书。多次获得BCEIA金奖和行业最具影响力奖。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。


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