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2020药典|麝香酮和藁本内酯含量测定

岛津实验器材
2022.4.22
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麝香酮和藁本内酯含量测定

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摘要:本文建立了小金系列(小金丸、小金片、小金胶囊)中麝香酮和藁本内酯的 GC 测定方法。结果表明,参照中国药典的分析方法,采用色谱柱 SH-50 (30m, 0.25mm ×0.25μm)分析对照品混合溶液,麝香酮和藁本内脂的分离度大于 1.5,峰形和重现性良好,且理论踏板按麝香酮计远大于20000,满足《中国药典》需求。此方法可为小金系列中麝香酮和藁本内酯的含量测定提供参考。

关键词:麝香酮 藁本内脂  SH-50  GC




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1. 实验部分


1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030 气相色谱仪;

色谱柱: 

SH-50

 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; 

P/N:221-36162-01;

S/N:1553669 );

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器

( P/N:380-00341-05); 

GC-MS 认证样品瓶LabTotal Vial

(P/N:227-34002-01);

SHIMSEN Pipet 移液枪:

SHIMSEN Pipet PMII-10

(P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100

(P/N:380-00751-04); 

SHIMSEN PipetPMII-1000

(P/N:380-00751-06)


1.2 对照品混合溶液的制备

取麝香酮和藁本内脂对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1 mL分别含0.1mg的溶液,即得。


1.3 分析条件

色谱柱:SH-50

(30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; 

P/N:221-36162-01; 

S/N:1553669 )

升温程序:初始温度100℃,以10℃/min 升温到 200℃保持20 min

载气:N2

进样温度:250℃

分流模式:分流(10:1) 

进样方式:恒线速度

初始流速:1 mL/min

检测器:FID,温度:280℃




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2. 实验结果

按照上述色谱条件(1.3)进行采集, 混合对照品溶液色谱图如下:

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重现性

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3. 结论


本文建立了小金系列(小金丸、小金片、小金胶囊)中麝香酮和藁本内酯的GC 测定方法。结果表明,参照中国药典的分析方法,采用色谱柱SH-50(30m,0.25mm×0.25 μm)分析对照品混合溶液,麝香酮和藁本内脂的分离度大于1.5,峰形和重现性良好,且理论踏板按麝香酮计远大于20000,满足《中国药典》需求。此方法可为小金系列中麝香酮含量的测定提供参考。



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