特色方案|植物油中18种多环芳烃的测定
植物油中18种多环芳烃的测定
摘要:建立了植物油中 18 种多环芳烃的测定方法。采用岛津 SHIMSEN Styra FL-PR 产品对植物油样品进行净化,同时采用岛津 SH-I-35Sil MS 色谱柱进行分离,岛津气相色谱-质谱联用仪 GCMS-TQ8050 检测分析。对空白样品 50.0 μg/kg 浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行 3 份样品考察回收率和 RSD, 结果显示,50.0 μg/kg 加标浓度的加标回收率为 73.22%-97.70%,RSD 为 0.52%-10.04%,回收率高,重现性好。该方法适用于植物油中 18 种多环芳烃的测定。
1.实验部分
1.1 实验仪器及耗材
仪器配置:
岛津 GCMS-TQ8050 气相色谱-质谱联用仪;
色谱柱:
SH-I-35Sil MS
(30m*0.25mm*0.25μm;
P/N:227-36051-02);
固相萃取小柱:
SHIMSEN Styra FL-PR 500mg/3mL
(P/N:380-00862-02);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器
(P/N: 380-00341-05);
GC-MS 认证样品瓶LabTotal Vial
(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet 移液枪:
SHIMSEN Pipet PMII-10
(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100
(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000
(P/N:380-00751-06);
1.2 分析条件
1.2.1 色谱条件:
毛细管柱:
SH-I-35Sil MS毛细管柱(30m* 0.25mm *0.25μm)
程序升温:初始温度50℃保持2min,以10℃/min升温到200℃,再以5℃/min 升温到 310℃,保持10 min;
进样口温度:300℃
进样量:1μL
进样方式:不分流进样恒线速度:36.3 cm/sec
高压进样:250kPa(1 min)
1.2.2 质谱条件:
电离模式:电子轰击电离(EI);
离子源温度:230 ℃
接口温度:300 ℃
溶剂延迟:3 min
数据采集模式:SIM
检测器电压:调谐电压+0.3kv
18 种多环芳烃化合物信息如下:
1.3 样品前处理
1.3.1 样品提取
称取2g样品,加入20mL乙腈,振摇1min,超声提取 20 min,4500rpm离心5 min,取出上清液,下层继续加入20mL乙腈,按上述方法重复提取 2 次,合并 3 次上清液,35℃减压蒸至近干,加 5mL正己烷混匀,待净化。
1.3.2 样品净化
SHIMSEN Styra FL-PR 500 mg/3 mL
5mL二氯甲烷,10 mL 正己烷活化,弃去流出液;待净化液上样,收集流出液;5mL正己烷分2次洗涤浓缩瓶,洗液全部移入柱内,收集流出液;8mL二氯甲烷-正己烷(1:1)洗脱,收集流出液;将收集的收集液于35℃下减压蒸至约 0.5 mL,加入正己烷定容至1mL,过 0.22μm 有机滤膜,供 GC-MS 分析。
2.结果及讨论
2.1 标准品的SIM 色谱图
2.2 植物油中 18 种多环芳烃的 GC-MS 检测添加回收结果
将植物油空白样品进行50.0μg/kg浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,具体结果如下:
50.0μg/kg加标浓度的加标回收率为73.22%-97.70%,RSD为0.52%-10.04%,回收率高,重现性好
3. 结论
综上,建立了植物油中18种多环芳烃的测定方法。采用岛津SHIMSEN Styra FL-PR产品对植物油样品进行净化,同时采用岛津SH-I-35Sil MS 色谱柱进行分离,岛津气相色谱-质谱联用仪 GCMS-TQ8050 检测分析。对空白样品 50.0 μg/kg 浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,50.0μg/kg加标浓度的加标回收率为73.22%-97.70%,RSD为0.52%-10.04%,回收率高,重现性好。该方法适用于植物油中 18 种多环芳烃的测定。