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应用方案 | 四酸法快速消解土壤

海光仪器
2022.7.22

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土地资源是人类赖以生存和发展的基础，长期以来，土壤污染问题一直受到人们的关注，为全面掌握我国土壤资源情况，国务院下发通知自2022年起开展第三次全国土壤普查。为了更好的保护土地资源，生态环境部制定了《土壤环境质量标准》。土壤中重金属污染是我们常见的问题，为了更好的检测土壤中的一些重金属元素，国家环境保护局出台了相应检测标准“GB/T 17141-1997”——电热板加热“四酸法”消解土壤+石墨炉原子吸收分光光度法和“HJ491-2019”——石墨消解法+火焰原子吸收分光光度计法。
本文根据上述标准，建立并优化了全自动石墨消解仪“四酸法”消解土壤，对土壤标准物质中的铅、镉、铜、锌、镍、铬等元素进行了分析测定，结果表明该消解方法样品消解完全且没有损失，适合用于土壤样品的前处理。

一、实验仪器和试剂

除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的去离子水。

1.1 主要仪器

石墨消解机器人（北京海光仪器有限公司HGD-10）、原子吸收分光光度计（北京海光仪器有限公司GGX-830）、分析天平等。

1.2 主要试剂

盐酸：优级纯。
硝酸：优级纯。
氢氟酸：优级纯。
高氯酸：优级纯。

1.3 测试样品

土壤标准物质：GBW 07450。

二、样品全自动消解

2.1 建立序列

根据所处理的样品量及消解管想要放置的位置建立相应的序列，本文选取了9个样品位（共42个样品位）放置带处理样品。如下图1所示（黑色圆放置样品，白色放置空白）：

图1 样品位示意图

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2.2 建立方法

准确称取待测样品0.5g（精确至0.0001g）左右放入聚四氟乙烯消解管中，按下表所示建立消解方法。
表1 全自动石墨消解仪方法设置

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2.3 运行程序

在运行界面，调用上述新建的序列和方法，点击运行，仪器自动完成全过程。

三、样品的测试结果

消解后的样品采用原子吸收分光光度计进行测量（铅、镉：石墨炉原子化法；铜、锌、镍、铬：火焰原子化法），六个平行样品的测定结果均在标准值范围内，且平行样品的精密度（RSD）也很好，具体结果见下表2。
表2 样品分析测试结果

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四、小结

本文建立了土壤的全自动湿法消解（石墨消解机器人消解）具体消解方法，结果表明此方法可以用于原子吸收法测定铅、镉、铜、锌、镍、铬等元素的前处理，且消解效果很好，六个平行样检测结果全部在标准值范围内，且平行样的精度（RSD）均小于2%；另外，消解速度也很快，总共消解时间不到4个小时。
全自动石墨消解仪（石墨消解机器人）可以实现“一站式”消解，高度的自动化解放了我们的双手，样品消解效果好，效率高，且避免了人为因素造成的误差，同时也最大限度的降低各种有毒有害物质对我们健康的潜在威胁。

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HGD-10石墨消解机器人

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文章作者
北京海光仪器有限公司

北京海光仪器有限公司

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