发文至
分享至
分享至
超级微波消解仪与原子荧光光度计测定大米中总砷
1.1标准溶液配制
配制砷标准曲线，0.0 μg/L、1 μg/L、2 μg/L、4 μg/L、6.0 μg/L、8.0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L。
1.2仪器条件
SMD1000超级微波消解系统预加压6MPa，具体消解升温程序见表1，AF1000原子荧光光度计参数见表2。
表1 SMD1000 超级微波消解升温消解程序
表2 原子荧光工作条件
1.3实验测试
分别测试标准曲线、检出限、精密度、加标回收率等参数，用于评价方法的适用性。
2.1线性相关性及检出限
在上述试验条件下，砷浓度在1～20.0μg/L范围内与荧光强度（峰面积）具有良好的线性关系，回归方程为 y = 510.3352x + 31.218，线性相关系数为0.99998，见图1所示。检出限的计算方法为，将5%盐酸空白溶液连续测定 11 次，以其标准偏差的3.14倍与标准曲线斜率的比值计算，得到方法的检出限为0.014ng/mL（见表3）
2.2精密度及加标回收
准确称取0.5000g 试样( 准确至0.0001 g) 于石英消解管中，加入1.5mL浓硝酸，0.5毫升30%双氧水，按照表1推荐的程序进行消解，消解液加入10mL原子荧光盐酸载流溶液后再加入质量体积浓度为10%的硫脲和L抗坏血酸溶液2mL，最后直接用载流溶液定容到20mL放置30min后上机测量，同时做加标回收试验。
表4 实际样品加标及标准品测试结果( n =3)
● 灵活配置消解方法，微波精准高效溃入高压消解罐。
文章作者
推荐
热点排行
