分享至
2020药典 | GC-MSMS法测定菊花中35个农药残留物
GC-MSMS法测定
菊花中35个农药残留物
摘要
本研究建立了菊花中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020 年版通则2341第五法4.3方式3操作步骤，采用岛津的SHIMSEN Styra GCB/NH2固相萃取小柱对菊花样品进行净化，SH-I-17Sil MS 色谱柱进行分离，岛津串联质谱 GCMS-TQ8050 NX 检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.02mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为 92.42%-117.71%，RSD为0.83%-6.86%，回收率高，重现性好。该方法为菊花中 35 个禁用农药残留物的测定提供参考。
1. 实验部分
表格中多对监测离子对供定量和定性分析选择使用。
图 1 样品提取流程图
图 2 样品净化流程图
2.结果及讨论
2.1 混合标准品溶液的色谱图
35 个禁用农药混合标准品溶液TIC 色谱图
（以灭线磷浓度计：200 ng/mL）
2.2 菊花中 35 个禁用农药残留物的GC-MS/MS 检测添加回收结果
将菊花空白样品进行加标（添加浓度以灭线磷计：0.02mg/kg）后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和 RSD，结果显示，加标回收率为92.42%-117.71%，RSD 为0.83%-6.86%， 回收率高，重现性好。
3. 结论
本研究建立了菊花中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020 年版通则2341第五法4.3 方式 3 操作步骤，采用岛津的 SHIMSEN Styra GCB/NH2固相萃取小柱对菊花样品进行净化，SH-I-17Sil MS 色谱柱进行分离，岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.02 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行 3 份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为 92.42%-117.71%，RSD 为 0.83%-6.86%，回收率高，重现性好。该方法为菊花中 35 个禁用农药残留物的测定提供参考。
