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No.142 | 2020版药典 药用辅料系列 (2) 三氯蔗糖的常规分析 & 快速分析
大阪曹達｜三耀精细
第142条推送 每周五17:00准时更新
为了完善和保证药物制剂的安全性，促进药用辅料的质量提升，2020版《中国药典》新增65个药用辅料品种。大曹三耀技术中心也开展了药用辅料相关的检测项目，YoYo老师做成了系列课程，将会陆续推荐给大家。
三氯蔗糖可用作药用辅料，矫味剂和甜味剂等。
2020版《中国药典》三氯蔗糖含量测定要求：使用C18色谱柱，以水-乙腈（85:15）为流动相，示差折光检测器，流速为1mL/min，理论塔板数按三氯蔗糖峰不低于2000。
大曹三耀技术中心使用高灵敏度气溶胶型检测器NQAD替代示差检测器，尝试了普适型 CAPCELL PAK C18 MGII和核壳型CAPCELL CORE C18 色谱柱，均能得到良好的检测结果。
药典常规分析方法
推荐色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII
推荐仪器：NQAD 纳克级水凝粒子激光计数检测器
系统适用性要求：理论塔板数按三氯蔗糖峰不低于2000。
图1 CAPCELL PAK MGII色谱柱NQAD检测器色谱图
HPLC Conditions ：
色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6mm i.d.×250mm
流动相：A:水 B:乙腈 A : B =85：15
流 速：1000 µL / min
温 度：30°C
检 测：NQAD;
气化温度: 30℃; 蒸发温度: 35℃;filter: 5
进样量：20 µL
样 品：0.1 mg/mL （流动相溶解）
使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱分析三氯蔗糖，理论塔板数为14249，满足药典大于2000要求。
在满足药典的情况下，我们尝试了柱效更高的表面多孔型（核壳型）CAPCELL CORE C18 S2.7 色谱柱进行分析，结果满足药典理论塔板的要求，分离时间更短、峰形更好、灵敏度更高。
快速分析方法
推荐色谱柱：CAPCELL CORE C18
推荐仪器：NQAD 纳克级水凝粒子激光计数检测器
系统适用性要求：理论塔板数按三氯蔗糖峰不低于2000。
图2 CAPCELL CORE C18与CACPELL PAK C18 MGII色谱图比较
HPLC Conditions ：
色谱柱：CAPCELL CORE C18 S2.7; 4.6mm i.d.×100mm
流动相：A:水 B:乙腈 A:B=85:15（压力约16.5MPa）
流 速：1000 µL / min
温 度：30°C
检 测：NQAD;
气化温度: 30℃; 蒸发温度: 35℃;filter: 5
进样量：20 µL
样 品：0.1 mg/mL （流动相溶解）
将全多孔型C18 柱更换为高柱效核壳型C18柱，柱长由250mm缩短到100mm，但是理论塔板数并没有降低，达到了14218，满足药典大于2000要求。
高柱效核壳型C18柱，保留时间明显缩短，同时，峰高和峰宽都有明显提升，压力约为16.5MPa，可在常规HPLC上使用。
全多孔型CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱定量限约为2.56 ug/mL，表面多孔型CAPCELL CORE C18 色谱柱可达到1.18ug/mL，灵敏度提升了约2倍左右。
TIPs 知识扩展
CAPCELL CORE
高分子包被型核-壳填料系列色谱柱
★ 粒径分布窄——分离能力的关键因素
★ 对梯度变化的响应迅速
★ 高柱效 & 低压力
★ 高流速 & 高柱效
★ 背压低
★ 优越的耐酸碱性能
NQAD检测器与示差检测器的性能对比
示差检测器属于通用性检测器，可以分析绝大多数的物质。但是，该检测器对多数物质的灵敏度低，通常不用于痕量分析；受环境温度、流动相组成等波动的影响较大，不适合梯度洗脱，在实际应用中操作繁琐、整个检测系统的稳定性不易控制。
NQAD检测器是高灵敏度的通用型气溶胶检测器，适用于几乎所有物质（挥发性物质除外）的检测；检测范围广，灵敏度高，线性范围宽，信号响应具有质量一致性。
NQAD适用范围：
1) 没有紫外吸收的物质
2) 离子化比较难的物质3) 没有电化学活性的物质4) 性质不明的物质等
好啦，今天的课程就到这里了，关于快速分析柱和NQAD检测器你了解了吗?
如果您还有其他技术问题, 欢迎致电我们的技术中心，电话：010-59941900。
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