解决方案|原子吸收法测定氮化硅材料中的铝、铁、钙含量

东西分析

2023.2.24

前言

氮化硅是一种特殊的耐高温材料，以高纯氮化硅粉末材料制备的氮化硅精细陶瓷材料具备系列优异的性能，其作为先进结构材料在发动机、机械加工、微电子学等尖端领域具有良好的应用前景。

现有的氮化硅中微量元素分析主要采用原子吸收光谱法和等离子体发射光谱法。对于氮化硅陶瓷粉末中铝、钙和镁测定，国家标准JY/T016-1996中使用的是波长色散型X射线荧光光谱法。样品前处理主要为高温碱熔或微波消解法。本文查阅相关文献建立微波消解原子吸收光谱法测定氮化硅粉中铝、铁、钙含量的方法，可供相关人员参考。

AA-7020原子吸收分光光度计

PART ONE实验部分

仪器与试剂

AA-7020原子吸收分光光度计；微波消解仪；氢氟酸；硝酸；Fe、Al、Ca标准物质。

实验条件

样品处理

称0.2 g样品（精确至0.0001g）于微波消解罐中，加少量纯水润湿，依次缓慢加入9mL氢氟酸，1 mL硝酸，按照设定的升温程序进行微波消解，消解完成冷却后，转移至聚四氟乙烯罐中，加入2mL硝酸进行赶酸，赶至近干，最后定容至10mL，按需求进行稀释后测定。

PART TWO实验结果

标准曲线

按下表配制铁、铝和钙元素的系列标准溶液，待仪器工作稳定后，依次进样，根据浓度和吸光度，绘制标准曲线。

Fe标准曲线

Al标准曲线

Ca 标准曲线

样品分析

将处理过的样品，依次上机测试，测试结果如下：

PART THREE实验总结

本文利用东西分析AA-7020原子吸收分光光度计建立原子吸收法测定氮化硅粉中铁、铝和钙元素含量的方法。在实验中我们不仅考察了样品前处理中氢氟酸与硝酸的比例、微波消解等条件，以期硅及氟等元素处理殆尽。同时还在检测过程中考察了是否需要加入释放剂等来保证检测结果的正确性等。最后实验结果表明，该方法操作简单、分析方便、结果准确，可以满足如产品质量控制、科研等需求，可供相关人员参考。

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