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特色方案｜水产品中丁香酚残留量的测定
特色方案
水产品中丁香酚残留量的测定
丁香酚为苯丙素类化合物，具有抑菌、杀病毒的作用。由于丁香酚具有成本低、效果好、残留期短的特点，因而被广泛应用于渔业生产、科学研究和活体运输等生产活动。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，丁香酚在3类致癌物清单中[1]。本方法适用于水产品中丁香酚残留量的测定中的前处理步骤。
参考标准：GB 31656.6-2021
《GB 31656.6-2021 食品安全国家标准 水产品中丁香酚残留量的测定 气相色谱－质谱法》
01
提取
（1）提取：取2 g样品于50 mL离心管中，加入内标工作液0.1 mL和10 mL乙腈，涡旋1 min，超声10 min，4000 rpm离心5 min，收集上清液于另一50 mL离心管中；向下层残渣中加入10 mL乙腈，重复提取一次，合并上清液；
（2）脱脂：向离心管中加入10 mL正己烷（乙腈饱和），涡旋1 min，4000 rpm离心5 min，取乙腈层；重复脱脂一次，合并乙腈层；
（3）溶剂置换：将乙腈层于45 ℃水浴下氮吹至近干，加入10 mL 10%甲醇水溶液复溶，混匀，待净化。
02
净化
SHIMSEN Styra C18，300 mg / 3 mL
（货号：380-00872-15）
（1）活化：依次向小柱中加入3 mL甲醇、3 mL水，弃去流出液；
（2）上样：向小柱中加入待净化液，弃去流出液；
（3）清洗：向小柱中加入3 mL水，弃去流出液，于负压装置（货号：RT-26077）中将小柱抽干；
（4）洗脱：向小柱中加入3 mL甲醇，接收全部流出液；
（5）重新溶解：于45℃下将流出液氮吹至近干，用乙酸乙酯定容至1 mL，待检测。
附
参考方法
一、分析条件
1、色谱条件
色谱柱：SH-I-5Sil MS，0.25 μm×0.25 mm × 30 m（货号：R221-75954-30）
柱温程序：初始温度40 ℃，保持1 min，以25 ℃/min升温至140 ℃，再以10 ℃/min升温至200 ℃，再以25 ℃/min升温至300 ℃，保持2 min；
进样口温度：280 ℃
进样方式：不分流进样
进样量：1 μL
线速度：36.1 cm/sec
2、质谱条件
质谱仪：岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪
离子化方式：EI
离子源温度：230 ℃
接口温度：280 ℃
采集模式：SIM模式
检测器电压：调谐电压+0.3 kV
控制模式：恒线速度控制
二、实验结果
1、丁香酚类物质的标准色谱图（50.0 μg/L）
2、鱼肉中6种丁香酚类物质的添加回收结果（添加水平40 μg/kg）
参考文献：
[1] 世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单3类致癌物清单（共502种）. 绍兴市市场监督管理局
