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实用科普丨GC故障排除-每次分析后,基线上升并出现“驼峰”

Restek
2023.3.15

色谱图就像指纹。

如果你能很好地“读懂”色谱图,

你通常就可以找到问题的原因所在,

采取针对性的解决方案。

当使用GC时,有时基线会随着次分析而上升。有时,在所有目标组分洗脱后,会出现一个巨大的“驼峰”(见图1)。“驼峰”通常是宽峰,它表明有什么物质从柱中洗脱出来。通常来说,在洗脱标记为“X”的峰后,基线应该是稳定的。

图1每次分析都出现的鬼峰

此类“驼峰”的典型原因如下:

确立柱上后期洗脱峰。如果样品中有重组分,它们将最后洗脱。这将导致基线不稳定,出现图1中的“驼峰”。

解决方案

每次分析时,将柱加热至较高温度,这样较重的组分将被洗脱。

如果色谱柱不能加热到更高温度,则考虑使用流量或压力程序。这也可以使后期洗脱的化合物更快地洗脱。

使用反冲系统。在洗脱最后一个目标峰后,可以反冲整个柱;您也可以使用同一固定相的预柱,并且只对预柱进行反冲。反冲系统在过程分析仪中被大量使用。它们将提供最可靠的色谱。挑战是,必须使用阀门或中心切割,这确实需要您对分离过程有更深入的了解。

你也可以选择在分析前进行更多的样品前处理以去除重组分。如果“驼峰”或鬼峰不是来自样品,那么它可能是因系统中的积聚的污染物。首先进行空白运行(不进样)检查;然后进一针溶剂,看看“驼峰”是否在增加。GC分流/不分流系统通常会在分流出口管线处受到污染。因为这个位置没有加热,所以经常会积聚重组分。

需要定期清洁分流出口管线,以及连接在其下游的分流出口捕集阱。许多色谱人没有意识到这一点,但它会显著影响基线。最后,还要检查探测器的温度。如果太低,峰也会变宽。

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