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扫描电镜在颗粒粉末材料中的应用案例

国仪量子+
2023.4.07
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粉体材料

粉体是当今制备各领域材料和器件的原料,在锂离子电池、催化、电子元器件、医药等领域应用广泛。


粉体原料的组成和显微结构决定了材料的性能,粉体原料的粒度分布比、形状、孔隙率以及比表面等性质可以匹配材料独特的性质。


因此,对原料粉体进行显微结构的调控是获得优良性能材料的前提。使用扫描电子显微镜可以观察粉体的具体表面形貌,并对粒径进行精确分析,优化粉体的制备工艺

扫描电镜在MOFs材料中的应用

在催化领域,构建金属有机骨架材料(MOFs)以大幅度提高表面催化性能已成为当今的研究热点之一。MOFs具有高金属负载、多孔结构和催化位点的独特优势,作为团簇催化剂拥有巨大潜力[1]。使用国仪量子钨灯丝扫描电镜可以观察到MOFs材料呈现规则的立方形,并且表面存在细小的颗粒吸附(图1)。该电镜拥有高达3 nm的分辨率和出色的成像质量,在不同的视野范围内可得到均匀的高亮度SEM图,可以清晰地观察到MOFs材料表面的褶皱、孔洞以及颗粒负载。

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图1 MOFs材料/15 kV/ETD

扫描电镜在银粉材料中的应用

在电子元器件制造中,电子浆料作为制造电子元件的基础材料,具有一定流变性和触变性,是一种集材料、化工、电子技术为一体的基础功能材料,而银粉的制备是制造银导电浆料的关键[2]。采用国仪量子自主研发的SEM5000场发射扫描电镜,依靠高压隧道技术,大幅度减少了空间电荷效应,可观察到不规则的银粉相互团聚(图2)。并且SEM5000分辨率高,即使在十万倍的放大倍数下仍能看到细节。

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图2 银粉/5 kV/Inlens

扫描电镜在磷酸铁锂中的应用

锂离子电池因其具有比能量高、循环寿命长、无记忆效应、安全性高等优势而迅速占据主流市场。采用电子显微镜观察锂离子电池的正负极形貌,对于提高锂离子电池的比容量具有重要意义。其中,磷酸铁锂电池由于循环性能优异、价格相对低廉、安全性能有保障等诸多优势而备受青睐[3]。国仪量子场发射扫描电镜SEM5000观察的由一次颗粒团聚组成的球状磷酸铁锂颗粒(图3),表面颗粒清晰,成像具有三维立体感。

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图3 磷酸铁锂/15 kV/ETD

扫描电镜在石墨材料中的应用

负极材料也是锂离子电池的核心部件之一,其结构和性质对电池的性能起着关键作用。在众多碳基负极材料中,石墨类材料是目前商业化应用最广的负极材料[4]。使用国仪量子的SEM3200钨灯丝扫描电镜,在低电压下仍有出色的成像质量,可以清晰表征石墨负极的片层结构和粒径分布(图4)。 

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图4 石墨负极/5 kV/ETD

扫描电镜在蒙脱石散中的应用

使用扫描电子显微镜观察医药的粉粒同样不可或缺。其中蒙脱石散对消化道内的病毒、病菌及其产生的毒素和气体等有极强的固定、抑制作用,能够使其失去致病作用[5]。采用国仪量子场发射扫描电镜SEM5000观察到蒙脱石表面具有层纹状结构,表层附着细小层片状的结晶块体(图5)。

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图5 蒙脱石散粉/3 kV/ETD

扫描电镜在硬脂酸镁中的应用

药用硬脂酸镁是一种有机化合物,为白色无砂性的细粉,与皮肤接触有滑腻感,主要用作药片的润滑剂,其优点是润滑作用强,质轻,附着性好。采用国仪量子场发射扫描电镜SEM5000观察到硬脂酸镁粉体主要是以片状为主(图6),且片状之间相互关联。虽然硬脂酸镁属于不导电的有机物,但在使用SEM5000时仍能在低电压模式下具有高分辨的成像。由表面形貌可知,硬脂酸镁的润滑质感也可能与片状的结构有关。

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图6 硬脂酸镁/1 kV/ETD


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国仪量子电子显微镜全景图





参考资料

[1] Hou C C , Wang H F , Li C . From metal–organic frameworks to single/dual-atom and cluster metal catalysts for energy applications[J]. Energy & Environmental Science, 2020, 13.

[2] 杨洪霞,黄立达,朱敏蔚,蔡依群.银粉及银导电浆料制备技术的研究进展[J].电子元件与材料,2018,37(10):1-7.DOI:10.14106/j.cnki.1001-2028.2018.10.001.

[3] 徐瑞琳,曾涛,刘欢等.磷酸铁锂电池循环初期衰减快原因分析及性能改善[J].无机盐工业,2023,55(03):92-97.DOI:10.19964/j.issn.1006-4990.2022-0275.

[4] 邢宝林,鲍倜傲,李旭升等.锂离子电池用石墨类负极材料结构调控与表面改性的研究进展[J].材料导报,2020,34(15):15063-15068.

[5] 刘茂先.蒙脱石散的应用进展[J].基层医学论坛,2010,14(31):1032-1033.

[6] 秦玉楠. 药用硬脂酸镁制备工艺及其改进[J]. 现代应用药学, 1991, 8(3):3.

*本文部分图片来源于摄图网


文 / 祝晨 




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