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培训小结 | 低场核磁第27期培训:低场核磁低温测试实验操作要点

纽迈分析
2023.4.20
大家好,我是今天的小编,清华大学李文郁。磁共振实验室与纽迈合作的低场核磁培训,今天迎来了27,也是冷冻测孔主题的第二期。

主题:低场核磁共振低温孔隙分析实验操作

前情提要:

王丹利工程师首先对上一期内容(培训小结 | 低场核磁第26期培训:冻土未冻水含量的低场核磁研究)进行了回顾与更正。温度是低场核磁测试中的重要影响因素。核磁信号强度如何随温度变化?在低场核磁测试中,这个问题需要分为正温区和负温区进行讨论:

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正温区信号量随温度升高而降低,符合理论公式,用信号强度对1/T拟合;负温区信号量随温度降低而降低,这是因为水冻住后可测的信号降低(低场核磁可测未冻水,但测不到冰)。拟合时,核磁信号强度可以使用FIDCPMG首点信号或者CPMG反演后的总峰面积,且应注意温度的单位是K


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本期主题是低场核磁低温实验操作要点。对比常温测试,低温测试需要多关注两个区块,液氮低温供给区块和温度控制区块。
温供给区块主要包括液氮罐以及连通管,最常见的问题是连通处的漏气问题。

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温度控制面板由三个小机柜组成(见下图)。开启顺序为12345(从上到下)。

  1. a.       高低温控制柜。1对应开关,2对应高低温模式选择按钮。清华磁共振实验室所使用的纽迈低场核磁变温设备兼具高温和低温测试功能,高温模式通空气,低温模式连通液氮罐,因此需要注意蓝框区按钮是否选对模式。

  2. b.       样品恒温柜。3对应开关。红色为温度传感器测得的当前温度(接近样品温度),绿色为设定温度。

  3. c.       液氮控制柜4对应开关,5为调节旋钮。左侧面板显示液氮罐温度,当“Meter Temp”中的示数高于-150℃时,说明液氮罐液氮不足,此时需关闭所有开关(关闭顺序为54321),再补充液氮。右侧面板显示液氮罐蒸发器功率,该旋钮旋转方向为顺时针开、逆时针关。进行低温试验时,可将初始数值旋至180

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准备工作进行好后,可在测试软件中选择“计划温度”模式,在“温度”选项卡下进行布点。注意,可设置的最低温度受设备硬件限制,需提前了解。随后,在“序列”选项卡下选择测试所用脉冲序列,例如CPMG。点击“执行计划”,测试开始。

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