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应用分享 | 使用沃特世Premier BEH C18 AX色谱柱分析药品中的亚硝胺杂质
亚硝胺杂质可能来源于原料药或药品合成过程中所用的溶剂。此外，不适当的储存条件也会导致亚硝胺杂质的浓度随时间推移提高至不可接受的阈值，长期摄入高于可接受阈值的亚硝胺杂质可能会增加罹患癌症的风险。为了确保药品的安全性，必须采取措施了解这些杂质的来源。
沃特世基于
Xevo
TQ-S micro三重四极杆质谱联⽤系统和Premier
BEH C18 AX色谱柱，提供了一种能够实现亚硝胺杂质（NDMA、NDEA和NMBA）的快速筛查与定量分析方案。
Atlantis
Premier BEH C18
AX色谱柱属于混合模式色谱柱，结合亚乙基桥杂化(BEH)颗粒技术与MaxPeak高性能表面(HPS)技术，能很好地保留高极性的亚硝胺杂质，使极性基质⼲扰物能够更好地与分析物分离，改善灵敏度和准确度。
液相色谱系统：
ACQUITY
UPLC I-Class色谱柱: Atlantis Premier BEH C18 AX, 1.7 µm, 2.1 × 100 mm（部件号：186009368）
流动相A：含0.1%甲酸的5 mM甲酸铵水溶液
流动相B：含0.1%甲酸的5 mM甲酸铵的甲醇溶液
流速：0.45 mL/min
Xevo TQ-S micro
表1. NDMA、NDEA和NMBA的通道。
Atlantis Premier BEH C18 AX色谱柱由于其独特的化学性质，能有效保留小分子极性化合物，为亚硝胺杂质（NDMA、NDEA和NMBA）提供了出色的保留性，并对所有分析物进行了可靠的分离。本方法灵敏度高、重现性好，能很好地应用于亚硝胺杂质定量分析。
NDMA和NDEA的线性范围为0.5~100 ng/mL，NMBA的范围为1~100 ng/mL。所有分析物线性回归的R2均高于0.997，获得的峰面积与制备浓度之间具有良好的线性。所有浓度下的残差百分比均小于14.6%。
表2. 硝胺的保留时间和校准曲线。
表3.NDMA、NDEA和NMBA的校准曲线。
通过将1.0 ng/mL混标连续进样分析10次进行重现性研究，所有三种亚硝胺的浓度%RSD均小于12%。NDMA、NDEA和NMBA的定量限(LOQ)为0.5 ng/mL。
表4. LOQ浓度下的NDMA（上图）、NDEA（中图）和NMBA（下图）⾊谱图。
Atlantis Premier BEH C18 AX⾊谱柱为极性化合物分析提供更好保留，解决了亚硝胺杂质保留性差的问题，是分析极性亚硝胺（例如NDMA）的理想选择。
本方法快速、稳定、可重现、灵敏度高，能很好地应用于亚硝胺杂质的快速筛查与定量分析。
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使用Xevo TQ-S micro和Atlantis Premier BEH C18 AX色谱柱测定氯沙坦钾原料药和药品中的亚硝胺杂质 | Waters
