瑞思泰康科技（北京）有限公司上海分公司
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特色应用丨使用Rxi-5Sil MS柱分析衍生化的苯丙胺类药物
衍生苯丙胺类的GC分析的改进
苯丙胺类GC分析的理想选择性。 卓越的惰性意味着良好的峰形/响应和更好的灵敏度。 坚固、低流失固定相可延长色谱柱的使用寿命。
苯丙胺是一种中枢兴奋药及抗抑郁症药。因静脉注射具有成瘾性，而被列为毒品。苯丙胺类毒品，也称苯丙胺类兴奋剂，是对所有由苯丙胺转换而来的中枢神经兴奋剂的统称。苯丙胺类毒品都有相似的化学结构，即含有一个乙胺基（或丙胺基）和一个苯环，基本上都可以看作是以苯乙胺或苯丙胺作主体，由不同官能团取代衍生而来的同一类化合物。
许多药物分析，如苯丙胺的GC分析，需要在分析之前对化合物进行衍生。衍生化可使原来不适合使用GC分析的化合物能够使用GC分析，并且它也有助于产生独特的高分子量碎片，有助于GC-MS定量。虽然衍生化有其优点，但衍生化试剂及其副产物极其苛刻，会破坏固定相，从而缩短GC柱的寿命。固定相的损伤通常表现为柱流失和活性化合物拖尾的增加。下面展示的衍生苯丙胺类的GC分析表明，通过使用高惰性的Rxi-5Sil MS柱可以获得低的流失、良好的峰响应和对称的峰形。
独特的Rxi-5Sil MS固定相，具有嵌入的亚芳基，提供了更坚固的结构，不易被药物衍生试剂或其副产物损坏。Restek对柱寿命进行了测试，在注射HFAA（七氟丁酸酐，一种用于分析前衍生苯丙胺和其他药物的试剂）400次后，没有观察到柱流失或惰性的变化。Rxi-5Sil MS柱稳定性的增强减少了固定相流失，从而延长了柱的寿命，并提高了使用灵敏的质谱检测器对衍生苯丙胺和其他滥用药物进行GC分析的色谱性能。
| 序号 | 色谱峰 |
1. | 苯丙胺 |
2. | 甲基苯丙胺 |
3. | 替苯丙胺 |
4. | N-甲基亚甲二氧基苯丙胺 |
5. | 3,4-亚甲二氧基-N-乙基安非他命 |
色谱柱 | Rxi-5Sil MS, 30 m, 0.25 mm ID, 0.25 µm (货号 13623) |
标准品/样品 | |
稀释剂: | 氯丁烷 |
浓度: | 500 ng/mL HFAA 衍生物 |
进样 | |
进样量: | 1 µL 不分流(保持1 min) |
衬管: | 3.5 mm 不分流单锥，含玻璃毛 |
进样口温度: | 250 °C |
吹扫流量: | 28 mL/min |
柱温箱 | |
柱温: | 75 °C ，以15 °C/min 的升温速率升至300 °C |
载气 | He, 恒线速度 |
线速度: | 45 cm/sec, 13.5 psi, 93.1 kPa @ 75 °C |
检测器 | MS |
监测模式: | 扫描 |
传输线温度: | 250 °C |
分析器类型: | 四极杆 |
源温度: | 200 °C |
电子能量: | 70 eV |
溶剂延迟时间: | 4 min |
调谐类型: | PFTBA |
电离模式: | EI |
扫描范围: | 40-300 amu |
扫描速率: | 5 scans/sec |
仪器 | Shimadzu 2010 GC & QP2010+ MS |
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