国仪量子携手清华磁共振实验室为您答疑解惑!顺磁小课堂第十六期
顺磁小课堂(第十六期)
作为波谱学的重要分支,电子自旋的直接表征工具,电子顺磁共振波谱学具有不可替代的重要作用。部分初学者常面临基本原理不清、谱图解析困难、仪器操作不熟练等问题。
为帮助大家更好地运用电子顺磁共振波谱技术,国仪量子携手清华大学磁共振实验室推出“顺磁小课堂”栏目,一一解答大家在学习、实验中遇到的问题。
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01
单选题:X-EPR实验中,低温有利于检测()?
A. 短寿命自由基
B. 某些过渡金属离子
C. 含水样品
D. 以上都是
答:D
A选项,低温可以延长自由基的寿命以维持在仪器可以检测到的范围内。
B选项,某些过渡金属离子的自旋-轨道运动间的相互作用很强,T1(自旋晶格弛豫时间)短,T1和峰宽成反比例关系,因此常温下谱线很宽。谱线宽时,谱线会重叠在一起,超精细结构就会被掩盖。降低温度可以延长过渡金属离子的T1,减小线宽;
C选项,X波段水的介电常数较大(ε=80),含水样品中水的电偶极子与微波电场发生相互作用,引起强烈的非磁共振吸收,增加介质损耗,从而降低测试灵敏度,甚至无法进行测试。低温冷冻后,水结为冰,介电常数从80降低到2,对微波吸收大大减小,从而减少水对测试的影响。
由于本题为单选题,故选D。
02
判断题:X-EPR实验,将样品放置在谐振腔磁场最强,电场最弱处,测试灵敏度较高。
A. 对
B. 错
答:A
EPR实验中,样品与微波磁场的相互作用给出所需的EPR“吸收信号”,而样品与微波电场的相互作用将会产生无益的“损耗”,即产生非磁共振的介质吸收。将样品放置在磁场最强,电场最弱处能使样品与磁场的相互作用最大(EPR信号最大),与电场的相互作用最小(介质损耗最小),因此测试灵敏度较高。
03
图形题:已知DPPH的溶液谱如图所示,说明()?
A. 未成对电子定域在一个氮原子上
B. 未成对电子在两个氮原子上均有分布
C. 未成对电子定域在两个氮原子上
答:B
A选项,未成对电子定域在一个氮原子上,根据“2nI+1”,可以观察到等强度等间距的(2*1*1)+1=3条谱线,不符合。
B选项,未成对电子在两个氮原子上均有分布,未成对电子与两个相邻氮原子的超精细相互作用导致谱线分裂。根据“2nI+1”,有[(2*1*1)+1][(2*1*1)+1]=9条谱线,但谱线展宽且分辨率不高,只观察到5条谱线,与图a符合。
C选项,图b中显示小的超精细谱线多达几十条,来源于未成对电子与分子中的多个质子的超精细相互作用,未成对电子在分子中离域。且未成对电子定域在两个氮原子上说法错误。
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供稿:
清华大学 杨海军 李勇
国仪量子 石致富 范莹莹
审核:杨海军